[发明专利]一种制备3‑氟‑2‑醛基苯硼酸的方法有效
| 申请号： | 201610017447.9 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105541887B | 公开（公告）日： | 2017-08-15 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;余锦华;刘金洲 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 醛基苯 硼酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备3-氟-2-醛基苯硼酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：3-氟苯硼酸在甲苯或庚烷中加热回流脱水后形成三聚体；
第二步：上述三聚体加入锂试剂去质子，随后加入醛基化试剂，反应结束后，反应液加入酸中淬灭，同时三聚体水解后得到3-氟-2-醛基苯硼酸粗品；
第三步：上述粗品加入亚硫酸氢钠处理后得到3-氟-2-醛基苯硼酸纯品。
2.根据权利要求1所述一种制备3-氟-2-醛基苯硼酸的方法，其特征在于：第二步中，锂试剂选自LDA或TEMPLi。
3.根据权利要求1所述一种制备3-氟-2-醛基苯硼酸的方法，其特征在于：第二步中，醛基化试剂选自DMF、甲酸乙酯或甲酰基哌啶。
4.根据权利要求1所述一种制备3-氟-2-醛基苯硼酸的方法，其特征在于：第二步中，三聚体、锂试剂和醛基化试剂摩尔比为1:3-3.6:3-5。
5.根据权利要求1所述一种制备3-氟-2-醛基苯硼酸的方法，其特征在于：第二步中，酸性条件下淬灭，选自5-15%盐酸水溶液或3-8%硫酸水溶液调pH为1-2。
6.根据权利要求1所述一种制备3-氟-2-醛基苯硼酸的方法，其特征在于：第三步中产物核磁定性分析需采用CD3OD做为氘代溶剂。
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