[发明专利]一种改性磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201610014280.0 | 申请日: | 2016-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN105470510B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
| 发明(设计)人: | 乔文灿;宋春华;王瑛;王文阁;赵成龙;高洪森;冯涛;段振山;赵艳丽;黄振法 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/136;H01M4/1397;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 磷酸 铁锰锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述改性磷酸铁锰锂正极材料的化学组成为Li1-yTiyFe1-xMnxPO4,其中x的范围为0.2≤x≤0.6,y的范围为0.01≤y≤0.1;
所述改性磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:
首先通过高速剪切乳化机制备掺杂钛的磷酸铁锰锂前驱体,并调控前驱体颗粒大小,得到未包碳的掺杂钛的磷酸铁锰锂前驱体,然后将所述前驱体和碳源混合,经过烧结,最终制备出改性的磷酸铁锰锂材料;
具体包括以下步骤:
(1)前驱体合成:按改性磷酸铁锰锂的化学组成Li1-yTiyFe1-xMnxPO4依次将络合剂、锂源、锰源、铁源、磷源按一定摩尔计量系数配比用超纯水溶解于反应容器中,并混入钛源搅拌分散,并向反应容器中通入氮气,同时用高速剪切乳化机对溶液体系进行搅拌,高速剪切乳化机的转速为4000-6000r/min,搅拌分散时间0.5-1.5h,最后将得到的浆料过滤干燥,研碎,得到改性磷酸铁锰锂前驱体,其中,络合剂占络合剂、锂源、锰源、铁源、磷源和钛源反应原料总质量的0.5-1%;
(2)高温包碳烧结:将得到的磷酸铁锰锂前驱体和碳源按质量比为5-6:1的比例混合,加入分散剂,在球磨机中球磨,球磨后产物进行烘干,研碎过筛,在氮气保护下将过筛后产物在400-700℃温区保温,随炉冷却至室温,即得目标产物改性的磷酸铁锰锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的改性磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:络合剂化合物为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸的一种或几种,所述的锂源化合物为醋酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂的一种或几种,所述锰源化合物为乙酸锰、硫酸锰、氯化锰的一种或几种,所述铁源化合物为磷酸铁、醋酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁的一种或几种,所述磷源化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的一种或几种,所述钛源化合物为二氧化钛,所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在球磨机中以400-600r/min球磨,控制升温速率在2-10℃/min范围内,在氮气保护下将过筛后产物在400-500℃和600-700℃温区间分别保温。
4.根据权利要求1所述的改性磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在氮气保护下将过筛后产物在400-500℃和600-700℃温区间分别保温1-5h和3-10h。
5.根据权利要求1所述的改性磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,研碎过筛,筛网400目。
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