[发明专利]X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种母液的预处理方法，具体为X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理 及中间体回收方法。

背景技术

X-CT造影剂系列产品如碘海醇、碘帕醇、碘佛醇、碘克沙醇中间体生产过程中产生 的含碘中间体母液含有大量结构式如式(Ⅰ)所示的中间体，其中R₁、R₂、R₃为不同的取代基， 对应不同的中间体，碘含量0.5％-3％，COD含量40000mg/L—60000mg/L，目前主要处理方法 是采用减压蒸发除盐后，再用大量清水稀释至COD小于10000mg/L后进入废水生化系统进行 处理，造成大量浪费和增加处理成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种可工业化生产、投资少，处理成本低，降 低母液中的含碘量和COD含量，且将X-CT造影剂生产过程中的中间体进行回收利用的预处 理方法。

为解决以上技术问题，本发明所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理方法，包 括如下步骤：

(1)、取X-CT造影剂中间体生产过程中产生的含碘母液，加入带搅拌装置的反应容 器中，开启搅拌；

(2)、含碘母液经过滤后进入高位槽中；

(3)、高位槽中的含碘母液通过大孔吸附树脂柱(即装填有大孔吸附树脂的大孔吸 附柱)吸附处理，经吸附处理后的母液直接排入污水处理系统调节池内；

(4)、用纯化水冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，冲洗后的 纯化水可并入步骤(3)经预处理后的母液中；

(5)、经纯化水冲洗后的大孔吸附树脂用甲醇洗脱，至大孔吸附柱出水口的甲醇无 色，并收集甲醇洗脱液至带搅拌加热装置的反应容器中，加入活性炭以进一步吸附甲醇洗 脱液中的杂质，搅拌升温至60—65℃，保温搅拌1小时；

(6)、趁热压滤，除去活性炭，滤液至结晶容器中，蒸馏至晶体析出，抽滤、晶体烘干 得中间产品。

进一步地，步骤(2)所述过滤采用180目板式过滤器。

进一步地，步骤(3)中所述含碘母液以180-200L/h的流速通过大孔吸附树脂柱。

进一步地，所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附树脂采用D-101或D-201型树脂。

进一步地，所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附柱材质为聚丙烯，直径400mm，长 2000mm。

进一步地，步骤(5)所述大孔吸附树脂用甲醇洗脱后，再用纯化水冲洗至无甲醇味 以活化大孔吸附树脂。

进一步地，所述洗脱用甲醇经步骤(6)蒸馏回收后继续套用。

由上述方案可知，X-CT造影剂含碘中间体生产过程中产生的母液通过大孔吸附树 脂吸附，相比现有技术，其处理量大，每次可连续处理10吨左右的中间体含碘母液，再用甲 醇进行洗脱后直接加活性炭精制、浓缩、过滤即可得含碘中间体，可大幅度降低生产成本。 而经大孔吸附树脂预处理后的母液，含碘量小于0.2％，COD小于20000mg/L，加适量清水稀 释后即可进入污水生化处理池进行处理，不需要蒸发和用大量清水进行稀释，再进入污水 生化系统进行处理，节省大量人力物力，减少环境污染。

具体实施方式

实施例1

取碘质量含量为2.3％，COD含量45000mg/L，分子量为705，结构式如式(Ⅱ)所示的 中间体D705母液2000L为原料，抽至2000L反应釜中，搅拌，再经180目板式过滤器过滤除去 杂质后至高位槽内，控制流速200L/h通过大孔吸附树脂柱，结束后用纯化水过冲洗大孔吸 附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，再用500L甲醇洗脱至大孔吸附柱出水口的甲 醇无色，收集甲醇洗脱溶液至500L反应釜内，加入5kg活性炭，搅拌、升温至60℃，保温1小 时，压滤除去活性炭，滤液至结晶釜中常压蒸馏回收甲醇至有大量晶体析出，抽滤，烘干得 中间体18kg。

经检测D705含量为98％，处理后母液含碘0.15％，COD含量16500mg/L。

实施例2：