[发明专利]X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法在审
申请号: | 201610013705.6 | 申请日: | 2016-01-11 |
公开(公告)号: | CN105669488A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 石国兴;王必伟;周晶晶 | 申请(专利权)人: | 浙江海洲制药有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/46;C02F1/28 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 杨嘉芳;徐关寿 |
地址: | 317016 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ct 造影 剂含碘 中间体 母液 预处理 回收 方法 | ||
1.一种X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特征在于该预处理 方法包括如下步骤:
(1)、取X-CT造影剂中间体生产过程中产生的含碘母液,加入带搅拌装置的反应容器 中,开启搅拌;
(2)、含碘母液经过滤去除杂质后进入高位槽中;
(3)、高位槽中的含碘母液通过大孔吸附树脂柱吸附处理,经吸附处理后的母液排入污 水处理系统的调节池;
(4)、用纯化水冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水透明;
(5)、经纯化水冲洗后的大孔吸附树脂用甲醇洗脱,并收集甲醇洗脱液至带搅拌加热装 置的反应容器中,加入活性炭,搅拌升温至60—65℃,保温搅拌1小时;
(6)、趁热压滤,滤液至结晶容器中,蒸馏至晶体析出,抽滤、晶体烘干得中间产品。
2.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特 征在于:步骤(2)所述过滤采用180目板式过滤器。
3.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特 征在于:步骤(3)中所述含碘母液以180-200L/h的流速通过大孔吸附树脂柱。
4.根据权利要求1或3所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其 特征在于:所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附树脂采用D-101或D-201型树脂。
5.根据权利要求1或3所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其 特征在于:所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附柱材质为聚丙烯,直径400mm,长2000mm。
6.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特 征在于:步骤(5)所述大孔吸附树脂用甲醇洗脱后,再用纯化水冲洗至无甲醇味以活化大孔 吸附树脂。
7.根据权利要求1或6所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其 特征在于:所述洗脱用甲醇经步骤(6)蒸馏回收后继续套用。
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