[发明专利]X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法在审

专利信息
申请号: 201610013705.6 申请日: 2016-01-11
公开(公告)号: CN105669488A 公开(公告)日: 2016-06-15
发明(设计)人: 石国兴;王必伟;周晶晶 申请(专利权)人: 浙江海洲制药有限公司
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C237/46;C02F1/28
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 杨嘉芳;徐关寿
地址: 317016 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: ct 造影 剂含碘 中间体 母液 预处理 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特征在于该预处理 方法包括如下步骤:

(1)、取X-CT造影剂中间体生产过程中产生的含碘母液,加入带搅拌装置的反应容器 中,开启搅拌;

(2)、含碘母液经过滤去除杂质后进入高位槽中;

(3)、高位槽中的含碘母液通过大孔吸附树脂柱吸附处理,经吸附处理后的母液排入污 水处理系统的调节池;

(4)、用纯化水冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水透明;

(5)、经纯化水冲洗后的大孔吸附树脂用甲醇洗脱,并收集甲醇洗脱液至带搅拌加热装 置的反应容器中,加入活性炭,搅拌升温至60—65℃,保温搅拌1小时;

(6)、趁热压滤,滤液至结晶容器中,蒸馏至晶体析出,抽滤、晶体烘干得中间产品。

2.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特 征在于:步骤(2)所述过滤采用180目板式过滤器。

3.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特 征在于:步骤(3)中所述含碘母液以180-200L/h的流速通过大孔吸附树脂柱。

4.根据权利要求1或3所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其 特征在于:所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附树脂采用D-101或D-201型树脂。

5.根据权利要求1或3所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其 特征在于:所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附柱材质为聚丙烯,直径400mm,长2000mm。

6.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其特 征在于:步骤(5)所述大孔吸附树脂用甲醇洗脱后,再用纯化水冲洗至无甲醇味以活化大孔 吸附树脂。

7.根据权利要求1或6所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法,其 特征在于:所述洗脱用甲醇经步骤(6)蒸馏回收后继续套用。

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