[发明专利]一种4‑(4‑烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法

权利要求书

1.一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于包括以下操作步骤：

第一步：在无机碱存在下，将对溴苯酚与3-溴环己烯或3-溴-6-烷基环己烯加入溶剂中，室温搅拌反应，反应结束后，加入饱和氯化铵溶液分层，有机层蒸干后，加入甲苯再带一次，得到4-(环己-2-烯氧基)溴苯或4-(4-烷基环己-2-烯氧基)溴苯粗品，直接用于下步反应中，本步收率85-93%；

第二步：上述中间体加入金属镁和无水四氢呋喃中，引发后制备成格氏试剂，控温-70℃至-10℃条件下，滴加入硼酸酯中反应，反应结束，加入盐酸淬灭反应，分层，水层再次采用乙酸乙酯萃取，合并有机层，加入钯碳催化剂后，通入1大气压氢气进行还原，反应结束，过滤掉催化剂，蒸干溶剂，乙醇和正庚烷混合溶剂打浆后得到产品，本步收率60-82%。

2.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第一步中，无机碱选自：碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸铯。

3.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第一步中，溶剂选自：四氢呋喃、二氧六环、DMSO或DMF。

4.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第一步中，3-溴-6-烷基环己烯中，烷基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或叔丁基。

5.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第一步中，对溴苯酚、3-溴环己烯或3-溴-6-烷基环己烯与无机碱当量比为1:1-1.3:1-5。

6.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第二步中，硼酸酯选自硼酸三甲酯或硼酸三异丙酯。

7.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第二步中，4-(环己-2-烯氧基)溴苯或4-(4-烷基环己-2-烯氧基)溴苯、金属镁与硼酸酯当量比为1:1-1.2:1-1.5。

8.根据权利要求1所述一种4-环己氧基苯硼酸或4-(4-烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：第二步中，钯碳催化剂选自5%或10%两种规格，所加入的量为4-(环己-2-烯氧基)溴苯或4-(4-烷基环己-2-烯氧基)溴苯粗品重量的3-10%。