[发明专利]一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法有效
申请号: | 201610010660.7 | 申请日: | 2016-01-08 |
公开(公告)号: | CN105481079B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 刘有智;张世光;张巧玲;罗莹;魏冰;栗秀萍;申红艳;高璟;祁贵生;焦纬洲 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C02F1/72 | 分类号: | C02F1/72;C02F1/32;C02F101/34 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 旋转盘反应器 含酚废水 催化剂降解 改性 离子掺杂改性 催化剂负载 催化剂溶胶 催化剂原位 光催化降解 一次性完成 苯酚废水 掺杂改性 技术应用 均匀光源 制备改性 凝胶法 降解 催化剂 制备 | ||
1.一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)催化剂原位掺杂改性制备改性催化剂溶胶:
取原料钛酸酯类50~200mL,溶剂100~850mL,抑制剂3~80mL,去离子水2.5~30mL,催化剂1~5mL以及改性离子,先将原料与溶剂总量的2/3混合,再加入抑制剂,组成A液;将水、催化剂、改性离子、溶剂总量的1/3混合均匀组成B液;A液搅拌均匀后,逐滴滴加B液,滴加结束后继续搅拌0.5~2h,制得改性催化剂溶胶;
所述原料钛酸酯类为钛酸丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸乙酯中的任一种,溶剂为乙醇或异丙醇,抑制剂为冰醋酸、乙酰丙酮、二乙醇胺、三乙醇胺中的任一种,催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的任一种;
所述改性离子为Cr3+、Fe3+、Mo5+、Ru3+、Os3+、Re5+、V4+、Rh3+及Zn2+中的一种或两种,改性离子与钛元素的物质的量比为:改性离子﹕钛=0.1~10﹕100;
(2)催化剂负载:
步骤(1)所制得的溶胶陈化一天后即可进行催化剂的负载;
催化剂的负载过程分为浸渍和焙烧:
①浸渍:
以转盘反应器中的转盘为载体,采用浸渍法负载:将转盘经酸洗、碱洗、超声过程处理、晾干后浸入溶胶中,10~20s后取出,将转盘斜置使多余的溶胶流走,斜置时要多方位,以保持转盘上溶胶的均匀;
②焙烧:
将上述负载后的转盘于空气中自然晾干20~60min后,置于干燥箱中90~150℃下干燥30~120min,再取出置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为300~600℃,保温1~3h;
重复上述浸渍、焙烧过程3~7次,负载催化剂量为0.001~0.005g/cm2;
(3)均匀光源的设计及安装:
在转盘上方均匀设有光源,光源采用“s”型灯管构成面光源,使转盘上各个点的光强一致;
(4)降解含酚废水:
将制备的模拟含酚废水置入储液槽中,开启电源,废水经泵、转子流量计到旋转盘反应器内,从转转盘反应器的进液管流到转盘中心,在离心力的作用下液体在转盘表面形成微米级液膜,在光照作用下发生光降解反应,之后经转盘甩出,液体沿壳体内壁流下,经转盘反应器底部的出液管进入储液槽进行循环;反应后取样分析,测定废水中酚类化合物的降解率和矿化率。
2.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法,其特征在于:所述步骤(1)中改性催化剂溶胶中各物料物质的量比为:钛﹕水﹕溶剂﹕催化剂﹕抑制剂=1﹕(1~3)﹕(10~20)﹕0.05﹕(0.3~1.5)。
3.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,B液的滴加速度为0.5~2mL/min。
4.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法,其特征在于:所述转盘反应器包括壳体、转盘、转轴、激发光源、进液管与出液管,进液管置于壳体上盖中央,出液管设置在壳体底部,壳体安装于水平台上,转盘水平设置在壳体内部中央,在转盘上方和下方分别设有激发光源,转盘通过转轴带动旋转,转轴与电机连接,电机的控制端连接变频器;储液槽通过泵与转盘反应器的进液管连接,液体输送管路上安装液体流量计,转盘反应器的出液管与储液槽上方入口连接;所述进液管下端与转盘中心的距离为2mm~30mm;所述激发光源为紫外灯,包括四组,转盘上方设有两组紫外灯,转盘下方设有两组紫外灯。
5.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法,其特征在于:所述步骤(2)中制得的纳米二氧化钛粒径为10~30nm,粒度分布均匀。
6.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,光源采用紫外光,所述紫外灯的波长为365nm、313nm、254nm、185nm的一种。
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