[发明专利]一种2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法，所述方法包括以下步骤：

(A)向反应器中加入2,4-二氯氟苯、复合沸石固体超强酸催化剂和四氯化碳，回流反应得到2,4-二氯-5-氟三氯甲苯；

(B)将反应器冷却至室温，不经产物分离直接加入去离子水，在20-40℃下水解得到2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯，

其中所述复合沸石固体超强酸催化剂通过以下步骤制备：

(1)沸石载体预处理，包括以下操作：

(1.1)对天然沸石载体在450℃-650℃焙烧处理后，用含铵离子浓度为0.05～1.0mol/L的硝酸铵、碳酸铵或硫酸铵的铵盐溶液进行交换处理，铵盐溶液与沸石的液固体积比为3:1～5:1；交换时间为30分钟至60小时，用去离子水洗涤交换后的沸石，再进行干燥并在450℃-650℃再次焙烧处理；所述天然沸石为丝光沸石；

(1.2)载体扩孔：将步骤(1.1)得到的沸石放入浓度为0.05～6mol/L的HCl、HNO₃、H₂SO₄或柠檬酸中浸泡6-10小时，用去离子水洗涤至中性，干燥、在450℃-650℃焙烧得到预处理后的载体；

(2)多孔级沸石的合成，包括以下操作：

(2.1)用HNO₃和H₂O₂对碳纳米管表面进行改性，得到表面改性的碳纳米管，

(2.2)将硝酸铝和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分别溶于无水乙醇后再混合在一起并搅拌0.5-1.5小时，得到混合体系1；将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的三嵌段共聚物(P123)和经上述表面改性的碳纳米管加入到H₂SO₄和HCl混合溶液中，于室温下搅拌直到P123完全融解，加入溶于无水乙醇的正硅酸乙酯得到的前驱溶液，搅拌2-3小时，得到混合体系2；

(2.3)将混合体系1和2合并并混合均匀后，于95-105℃下水热合成40-50小时，最后取出，冷却至室温，洗涤、抽滤、干燥、焙烧，得到具有双孔结构的两种前驱体的沸石；

(3)磁性修饰，包括以下步骤：

将摩尔比为n(Fe³⁺)：n(Fe²⁺)为1：0.7-0.5的FeSO₄·7H₂O、Fe₂(SO₄)₃，或n(Fe³⁺)：n(Fe²⁺)为1：0.7-0.5的FeCl₃·6H₂O、FeCl₂溶解在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵，在惰性气氛下，调节pH至9-10；向调节pH后的溶液中加入得自步骤1和步骤2的沸石，滴加正硅酸四乙酯完成后，搅拌6小时，再加入TiSO₄，调pH至13，边滴加边搅拌，完成后静置，利用磁性分离，并用丙酮洗去杂质，之后，将得到的磁性固体超强酸催化剂放入烘箱中，在105℃下烘干；其中步骤1和步骤2的沸石的加入重量比为1:4-1:1；

(4)磷钨酸/ZrO₂的负载，包括以下步骤：

将Zr(NO₃)₄溶解于去离子水中，配制成质量浓度为30-40％的硝酸锆水溶液，将前述步骤(3)得到的沸石加入到硝酸锆水溶液中，强烈搅拌至均匀悬浮，然后滴入氨水使得Zr(OH)₄均匀沉积在沸石上，滤出沉淀物并洗涤、100-110℃烘干，然后在空气气氛中在350-450℃焙烧；

将前述在空气气氛中在350-450℃焙烧后的沸石用浓度为10重量％的磷钨酸溶液浸渍8小时，然后蒸干水分，100-110℃烘干，然后在空气气氛中200-400℃焙烧，得到负载磷钨酸/ZrO₂的沸石。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化锆的负载量为沸石重量的5-10％，磷钨酸负载量为沸石重量的5-10％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中，步骤1和步骤2的沸石的加入重量比为2:3。