[发明专利]一种制备三维石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201610008722.0 申请日: 2016-01-07
公开(公告)号: CN105668555B 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 于贵;王华平;耿德超 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 代理人: 关畅
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 三维 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于材料领域,涉及一种制备三维石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种单原子层厚度的碳材料,具有一系列独特的性质,比如超常的载流子迁移率(200,000cm2V-1s-1),超高的热导率(5300W m-1K-1),极好的光透过率(97.7%)以及优异的机械性能。近年来,石墨烯已经被报道在光电子学、能量转化、电催化、生物检测等众多领域具有潜在应用。因而,为了实现这些应用,对石墨烯的尺寸、形貌、边缘结构、功能化等进行了大量的研究来调控石墨烯的性质。到目前为止,二维的本征石墨烯已经被扩展到零维的石墨烯量子点、一维的石墨烯纳米带以及三维的石墨烯网络结构。其中,三维石墨烯由于其独特的形貌结构特征,被证明具有许多不同于二维石墨烯本体的电学、化学以及机械性质。由于具有很高的比表面积和高密度的活性位点,三维石墨烯被广泛应用于生物与化学检测(ACS Appl.Mater.Inter.2012,4,3129.;Small2013,9,1703.;Nanoscale2015,7,2427.)。优异的电导率以及超高的表面积使三维石墨烯可以作为电极应用于高性能的柔性超级电容器(Small2011,7,3163.;ACS Nano2012,6,3206.;ACS Nano2013,7,4042.)。由于其独特的垂直形貌、高的边缘密度以及突出的电荷传输能力,三维石墨烯被证明具有优异的场发射性能(Appl.Phy.Lett.2011,98,263104.)。此外,作为由于具有低密度、可调节的电导率以及超高的可压缩性,三维石墨烯被用于超轻、可控的高性能宽带微波吸附(Adv.Mater.2015,27,2049.)。因而,实现温和、可控、高效率的三维石墨烯制备对于科学研究以及工业应用都具有重要的意义。

三维石墨烯包括石墨烯泡沫和垂直直立石墨烯两种形式。其中石墨烯泡沫基本上采用模板法制备,比如利用化学气相沉积法在三维的金属泡沫、碳网络结构等模板上生长得到三维的石墨烯泡沫(Nat.Mater.2011,10,424.;ACS Nano2012,6,4020.;Angew.Chem.Int.Ed.2014,53,1404.;Adv.Mater.2015,27,2049.)。但是此种方法需要复杂的模板设计以及后续的模板刻蚀来除去模板。而且模板以及刻蚀剂的残留通常是不可避免的,往往会影响甚至降低最终的三维石墨烯的性能。而垂直直立石墨烯一般都是通过等离子体辅助化学气相沉积或者微波辅助化学气相沉积来制备(Adv.Mater.2002,14,64.;Adv.Energy Mater.2013,3,1316.;Adv.Mater.2013,25,5799.;Adv.Mater.2013,25,5638.;ACS Nano2014,8,5873.)。但是这些方法需要使用额外的设备以及严苛的生长环境如超低压等;而且所制备的三维石墨烯的形貌、密度、高度等难以实现可控。如果能够在多种基底上直接实现三维石墨烯的可控高效生长,对于三维石墨烯的大面积制备以及广泛工业应用将开辟新的道路。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备三维石墨烯的方法。

本发明提供的制备三维石墨烯的方法,包括如下步骤:

在氢气和氩气气氛中,通入碳源气体于衬底上进行化学气相沉积,沉积完毕后于所述衬底上得到所述三维石墨烯。

上述制备方法中,所述衬底为单晶硅、二氧化硅/硅、石英片或二氧化锆/硅;

所述单晶硅的厚度为250-500微米,具体为400微米;

所述二氧化硅/硅中,二氧化硅层的厚度为250-400纳米,具体为300纳米;硅层的厚度为250-500微米,具体为400微米;

所述石英片的厚度为1-3毫米,具体为1毫米;

所述二氧化锆/硅中,二氧化锆层的厚度为10-50纳米,具体为20纳米;硅层的厚度为250-500微米,具体为400微米。

所述碳源气体为甲烷、乙烯或乙烷,具体为甲烷;

所述碳源气体、氢气和氩气的流量比为7.0:50:50至14.0:50:50;

具体的,所述碳源的流量为7.0-14.0sccm,具体可为7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0、11.5、12.0、12.5、13.0、13.5或14.0sccm;

所述氢气的流量为50sccm;

所述氩气的流量为50sccm。

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