[发明专利]一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其涉及一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲 醛的方法。

背景技术

季戊四醇双缩对溴苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，是许多有机合成 的原料，它能发生许多化学反应，如取代反应、消去反应等。卤代烷中的卤素 容易被—OH、—OR、—CN、NH₃或H₂NR取代，生成相应的醇、醚、腈、胺 等化合物。

当前尚无季戊四醇双缩对溴苯甲醛的文献报道，类似结构的化合物，如季 戊四醇双缩苯甲醛的合成方法是由季戊四醇与苯甲醛在质子酸的催化下，加入 带水剂脱水达到提高产率之目的，其中用到的苯系带水剂对环境污染严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，旨在解 决季戊四醇双缩对溴苯甲醛合成存在加入带水剂造成环境污染的问题。

本发明是这样实现的，一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，所述合 成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法包括：

首先将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比 为1:2～1:2.5；

其次控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，合成季戊四醇双缩对 溴苯甲醛；

再次将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100％。

进一步，所述对甲苯磺酸催化剂为对甲苯磺酸或其它质子酸，如盐酸、硫 酸等。

进一步，所述重结晶提纯所用溶剂为1，4-二氧六环。

本发明提供的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，将季戊四醇与对溴苯 甲醛充分研磨，两种反应物充分混合，混合物的熔点降低(季戊四醇的熔点262 度，对溴苯甲醛的熔点在58度，两者混合之后熔点在85度左右就全溶，利于 反应物混合，降低反应温度，减小能耗；加快了反应速率；1,4-二氧六环为重结 晶溶剂提纯效果最好；在常压条件下的无溶剂反应，具有工艺简便、合成温度 低和产品收率高的特点；与现有的合成技术相比，本发明采用无溶剂法，杜绝 溶剂污染，催化剂廉价易得，有效降低生产成本，合成时间为瞬间完成，加入 催化剂之后不到1分钟就完成反应；合成时间极快，反应温度在80度左右就可 以进行，更高温度也可以，传统反应是在甲苯中回流带水进行，甲苯的沸点是 110度，温差在30度，可以减低能耗，一般温度高，设备的技术指标和生产成 本就高，反应时间久，对设备的要求也高，本发明的温度较低，降低了生产设 备的技术指标和生产成本，有利于工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例提供的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例， 对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以 解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的化学方程式如下：

下面结合附图对本发明的应用原理作新详细的描述。

如图1所示，本发明实施例的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法包括以 下步骤：

S101：将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔 比为1:2～1:2.5；

S102：控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇 双缩对溴苯甲醛；

S103：将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100％。

其中，上述步骤S101所述季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨混合，季戊四醇 与对溴苯甲醛的摩尔比为1:2～1:2.5；步骤S102所述对甲苯磺酸催化剂是市售对 甲苯磺酸成品，可以由质子酸，盐酸、硫酸等代替；步骤S103所述重结晶提纯 所用溶剂为1，4-二氧六环。

以下结合本发明的具体实施例对本发明的原理做进一步的描述：

实施例1：

一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，通过以下步骤实现的：

(1)将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比 为1:2；

(2)控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双 缩对溴苯甲醛；

(3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100％。

实施例2：