[发明专利]一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法在审
| 申请号: | 201610006473.1 | 申请日: | 2016-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN105585575A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
| 发明(设计)人: | 郑晓凤;牛凯凯 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
| 主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
| 代理公司: | 北京国智京通知识产权代理有限公司 11501 | 代理人: | 孙文彬 |
| 地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 季戊四醇双缩 甲醛 方法 | ||
1.一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于,所述合成季戊 四醇双缩对溴苯甲醛的方法包括:
首先将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比 为1:2~1:2.5;
其次控温熔融后,加入为原料总质量的0.1%~5%的对甲苯磺酸催化剂,合 成季戊四醇双缩对溴苯甲醛;
再次将上述反应之后的产物,采用重结晶溶剂进行重结晶,得成品,产品收 率为100%。
2.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述对甲苯磺酸催化剂为对甲苯磺酸、盐酸、硫酸。
3.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述重结晶提纯所用溶剂为1,4-二氧六环。
4.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的对甲苯磺酸催化剂,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%。
5.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2.1;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的对甲苯磺酸催化剂,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%,产品收率 为84.2%。
6.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2.2;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的对甲苯磺酸催化剂,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%,产品收率 为84.2%,产品收率为85.6%。
7.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2.3;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的对甲苯磺酸催化剂,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%,产品收率 为84.2%。
8.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2.4;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的对甲苯磺酸催化剂,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%,产品收率 为84.2%。
9.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在于, 所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2.5;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的对甲苯磺酸催化剂,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%,产品收率 为84.2%。
10.如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法,其特征在 于,所述合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括:
步骤一,将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨,季戊四醇和对溴苯甲醛的摩 尔比为1:2.2;
步骤二,控温熔融后,加入催化量的盐酸,浓度1mol/L,瞬间合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛;
步骤三,将上述粗产物进行重结晶,得成品,产品收率为100%,产品收率 为84.2%。
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