[发明专利]测定奶油中苯并(a)芘含量的方法在审
申请号: | 201610005518.3 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105651886A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 吴腾;扎木则仁;魏文平;其其格;袁凤琴;常建军;张河霞;赵桂荣 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 011500 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 奶油 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地,本发明涉及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。更具 体地,本发明涉及测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含 量的方法。
背景技术
苯并(a)芘又称3,4-苯并芘,属于多环芳烃类(PAHs),是一种常见的高活性间接致癌 物,可引发肺癌、胃癌、膀胱癌及消化道癌等多种癌症。苯并(a)芘还具有致畸性和致突 变性,能通过母体经胚胎影响子代,从而引起胚胎畸形或死亡以及幼仔免疫功能下降。
然而,目前测定奶油中苯并(a)芘含量的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于 提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。利 用测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法能够有效地提取得到苯并(a)芘,并利用测 定奶油中苯并(a)芘含量的方法准确地测定苯并(a)芘含量,结果的稳定性强,精密度 高。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
目前苯并(a)芘的检测方法主要是GB/T22509-2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》,该方法采用去活性的中性氧化铝层析柱进行预处理,但是对油脂的 去除效果有限,且称样量不宜过大,否则不能有效去除油脂,而且溶剂消耗量较多、耗时 长、方法较繁琐、稳定性差、准确度低。
发明人经过大量实验发现,利用SPE柱对奶油进行预处理,苯并(a)芘能够吸附在该 柱上,利用正己烷溶液洗脱柱子以除去杂质,再用二氯甲烷溶液将苯并(a)芘洗脱下来, 得到含有苯并(a)芘的洗脱液,然后利用色谱法对洗脱液进行测定,从而确定奶油中的苯 并(a)芘含量。此外,在SPE柱上连接硅胶柱,使奶油先通过硅胶柱,再通过SPE柱, 能够净化奶油中的杂质,并除去水分。由此,根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘 含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法具有下列优点的至少之一:操作简 便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
在本发明的第一方面,本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法。根据本 发明的实施例,所述方法包括:(2-1)将所述奶油与正己烷溶液进行混合处理,得到第一 待净化液;(2-2)利用硅胶柱和SPE柱对所述第一待净化液进行净化处理,得到第一洗脱 液;以及(2-3)将所述第一洗脱液进行浓缩处理,并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理, 得到第一待测液。由此,根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法具 有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
根据本发明的实施例,上述测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法还可以具有下列 优点:
根据本发明的实施例,所述净化处理包括:(2-2-1)将硅胶柱和SPE柱相连通,然后 将所述第一待净化液上样至所述硅胶柱中,弃流出液,然后将正己烷溶液上样至硅胶柱中, 弃流出液及硅胶柱,得到吸附有苯并(a)芘的SPE柱;以及(2-2-2)将正己烷溶液上样 至所述吸附有苯并(a)芘的SPE柱,弃流出液,再用二氯甲烷溶液洗脱SPE柱,收集流 出的第一洗脱液。由此,根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法可 以进一步具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及 稳定性强。
根据本发明的实施例,在步骤(2-2-1)中,将所述第一待净化液上样至硅胶柱中之前, 将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中,待溶液流出后再将正己烷溶液上样至所述硅胶柱中, 弃流出液,以对所述硅胶柱和SPE柱进行活化。由此,根据本发明实施例的测定奶油中苯 并(a)芘含量的预处理方法可以进一步具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本 较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
根据本发明的实施例,所述浓缩处理包括:所述浓缩处理包括:将所述第一洗脱液进 行干燥处理,然后将所述干燥处理的产物与正己烷进行混合处理。由此,根据本发明实施 例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法可以进一步具有下列优点的至少之一:操作 简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
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