[发明专利]测定奶油中苯并(a)芘含量的方法在审
申请号: | 201610005518.3 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105651886A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 吴腾;扎木则仁;魏文平;其其格;袁凤琴;常建军;张河霞;赵桂荣 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 011500 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 奶油 含量 方法 | ||
1.一种测定奶油中苯并(a)芘含量的方法,其特征在于,包括:
(1-1)将奶油与正己烷溶液混合,得到待净化液;
(1-2)将SPE柱与硅胶柱相连通,然后将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中,待溶液 流出后再上样正己烷溶液,待溶液流出后,将所述待净化液上样到所述硅胶柱中;
(1-3)待溶液流出后,取5mL正己烷溶液上样至所述硅胶柱中,待溶液流至SPE柱 中,将所述硅胶柱弃去,再取5mL正己烷溶液上样至所述SPE柱,弃去流出液;
(1-4)取5mL二氯甲烷溶液上样至步骤(1-3)所得到的SPE柱中,收集洗脱液;
(1-5)将所述洗脱液进行干燥处理,然后将干燥产物与1mL正己烷溶液混合,并进 行过滤处理,得到待测液;
(1-6)利用液相色谱法对所述待测液进行检测,并基于检测结果确定所述奶油中苯并 (a)芘含量,其中,液相色谱法检测条件如下:
色谱柱:250mm×4.6mm,5.0μm;流速:1.0mL/min;流动相:乙腈:水=88:12;进样 量:20μL;柱温:30℃;发射波长:406nm;激发波长:384nm。
2.一种测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法,其特征在于,包括:
(2-1)将所述奶油与正己烷溶液进行混合处理,得到第一待净化液;
(2-2)利用硅胶柱和SPE柱对所述第一待净化液进行净化处理,得到第一洗脱液;以 及
(2-3)将所述第一洗脱液进行浓缩处理,并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理,得 到第一待测液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述净化处理包括:
(2-2-1)将硅胶柱和SPE柱相连通,然后将所述第一待净化液上样至硅胶柱中,弃流 出液,然后将正己烷溶液上样至所述硅胶柱中,弃流出液及硅胶柱,得到吸附有苯并(a) 芘的SPE柱;以及
(2-2-2)将正己烷溶液上样至所述吸附有苯并(a)芘的SPE柱,弃流出液,再用二 氯甲烷溶液洗脱SPE柱,收集流出的第一洗脱液。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(2-2-1)中,将所述第一待净化 液上样至所述硅胶柱中之前,将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中,待溶液流出后再将正 己烷溶液上样至所述硅胶柱中,弃流出液,以对所述硅胶柱和SPE柱进行活化。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述浓缩处理包括:将所述第一洗脱液 进行干燥处理,然后将所述干燥处理的产物与正己烷进行混合处理。
6.一种测定奶油中苯并(a)芘含量的方法,其特征在于,包括:
(3-1)利用权利要求2~5任一项所述的方法对奶油进行预处理,得到第一待测液;以 及
(3-2)利用色谱法对所述第一待测液进行检测,并基于检测结果确定所述奶油中苯并 (a)芘含量。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述色谱法为液相色谱法,所述液相色 谱法的检测条件为:
色谱柱;250mm×4.6mm,5.0μm;
流速:1.0mL/min;
流动相:乙腈:水=88:12;
进样量:20μL;
柱温:30℃;
发射波长:406nm;
激发波长:384nm。
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