[发明专利]一种间三氟甲基苯乙酮及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其包括以下步骤：

(a)格氏化：非质子性溶剂条件下，反应温度为0～200℃，将化合物A与格氏试剂反应，得到化合物B；所述的格氏试剂为异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、环己基氯化镁、环己基溴化镁、叔丁基氯化镁和叔丁基溴化镁中的一种或多种；所述的格氏试剂、非质子性溶剂与化合物A的摩尔比为(0.9～2):(2～20):1；

(b)乙酰化：非质子性溶剂条件下，反应温度为-40℃～200℃，将步骤(a)得到化合物B与乙酰化试剂反应，得到间三氟甲基苯乙酮；

2.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的非质子性溶剂为醚类溶剂、烷烃类溶剂和芳基烷烃类溶剂中的一种或多种；

和/或，步骤(a)中，所述的非质子性溶剂与化合物A的摩尔比为(3～6):1；

和/或，步骤(a)中，所述的反应温度为50℃～150℃；

和/或，步骤(a)中，所述的格氏试剂、非质子性溶剂与化合物A的摩尔比为(1～1.2):(3～6):1；

和/或，步骤(a)中，所述的格氏试剂采用格氏试剂的四氢呋喃溶液和/或格氏试剂的甲苯溶液形式参与反应；

和/或，步骤(a)中，所述的反应在惰性气体保护下进行；所述的惰性气体为氮气和/或氩气；

和/或，步骤(a)中，所述的反应需要3到10小时；

和/或，步骤(a)中，所述的反应结束后，反应液直接用于下一步乙酰化反应而不进行后处理；

和/或，步骤(b)中，所述的非质子性溶剂为醚类溶剂、烷烃类溶剂和芳基烷烃类溶剂中的一种或多种；

和/或，步骤(b)中，所述的非质子性溶剂与化合物A的质量比为1：10～10：1；

和/或，步骤(b)中，所述的乙酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯、乙酰溴、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基乙酰胺或乙腈；

和/或，步骤(b)中，所述的乙酰化试剂与化合物A的摩尔比为0.7：1～5：1；

和/或，步骤(b)中，所述的反应温度为-20℃～50℃；

和/或，步骤(b)中，所述的反应在惰性气体保护下进行；所述的惰性气体为氮气或氦气；

和/或，步骤(b)中，所述的反应需要10分钟～10小时。

3.如权利要求2所述的间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的醚类溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、石油醚、乙醚、苯甲醚和甲基丁基醚中的一种或多种；

和/或，步骤(a)中，所述的烷烃类溶剂为正己烷和/或正庚烷；

和/或，步骤(a)中，所述的芳基烷烃类溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；

和/或，步骤(a)中，所述的反应温度为70℃；

和/或，步骤(a)中，所述的格氏试剂、非质子性溶剂与化合物A的摩尔比为1:5.4:1；

和/或，步骤(a)中，所述的格氏试剂采用异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液和/或异丙基氯化镁的甲苯溶液形式参与反应；

和/或，步骤(b)中，所述的醚类溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、石油醚、乙醚、苯甲醚和甲基丁基醚中的一种或多种；

和/或，步骤(b)中，所述的烷烃类溶剂为正己烷和/或正庚烷；

和/或，步骤(b)中，所述的芳基烷烃类溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；

和/或，步骤(b)中，所述的非质子性溶剂的用量与化合物A的质量比为1：1～3：1；

和/或，步骤(b)中，所述的乙酰化试剂与化合物A的摩尔比为0.9：1～1.2：1；

和/或，步骤(b)中，所述的反应温度为0℃～40℃；

和/或，步骤(b)中，所述的反应需要1h～3h。

4.如权利要求3所述的间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于：

若采用格氏试剂的四氢呋喃溶液和/或格氏试剂的甲苯溶液形式参与反应，则反应体系中不再额外添加溶剂；

和/或，所述的格氏试剂的四氢呋喃溶液的摩尔浓度为2mol/L～10mol/L；所述的格氏试剂的甲苯溶液摩尔浓度为2mol/L至10mol/L。