[发明专利]一种龙胆醇类化合物的制备方法在审
申请号: | 201610004268.1 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN105669382A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 王龙飞;王洪双;张振国;程云飞;张博淞;李惠静;吴彦超;周培林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C07C37/07 | 分类号: | C07C37/07;C07C39/11 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 龙胆 化合物 制备 方法 | ||
1.一种龙胆醇类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下合成步骤(见附图):
a)在碱性条件下,由4-烷氧基苯酚类化合物2与醛酮类化合物制备4-烷氧基水杨醇类化合物3;
b)在氧化剂的作用下,4-烷氧基水杨醇类化合物3发生氧化反应生成龙胆醌类化合物4;
c)在还原剂的作用下,龙胆醌类化合物4发生还原反应生成龙胆醇类化合物1。
2.根据权利要求1所述,在碱性条件下,由4-烷氧基苯酚类化合物2制备4-烷氧基水杨醇类化合物3的反应优先选择反应温度40°C–60°C;水为反应溶剂;反应时间优先选择为16h–24h;反应所用碱优先选择氢氧化锂(LiOH)、偏硼酸钠(NaBO2)、氢氧化钠(NaOH)。
3.根据权利要求1所述,在氧化剂的作用下,4-烷氧基水杨醇类化合物3发生氧化反应生成龙胆醌类化合物4,该反应体系优先选择乙腈和水的混合溶剂(体积比为1:1)为反应溶剂;反应温度优先选择-5°C–5°C,反应时间为0.5h–3h,氧化剂优先选择亚碘酰苯(PhIO)、碘苯二乙酸(PIDA)、二氯二氰基苯醌(DDQ)、氧化银(Ag2O)、氧气(O2)、硝酸铈铵(CAN)、稀硝酸(HNO3)等。
4.根据权利要求1所述,在还原剂的作用下,龙胆醌类化合物4发生还原反应制备龙胆醇类化合物1,该反应体系优先选择水和二氯甲烷的混合溶剂(体积比为3:1)为反应溶剂,反应温度为室温,反应时间优先选择0.5h–3h,还原剂优先选择叠氮化钠(NaN3)、连二亚硫酸钠(Na2S2O4)、水合肼(N2H4)、硼氢化钠(NaBH4)、四氢铝锂(LAH)、氢气(Pd/C-H2、RaneyNi-H2)等。
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