[发明专利]一种链接剂对羟甲基苯氧乙酸的合成方法在审
| 申请号: | 201610003406.4 | 申请日: | 2016-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN105622387A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
| 发明(设计)人: | 徐红岩;周志国;戴健 | 申请(专利权)人: | 吉尔生化(上海)有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/70 |
| 代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 链接 甲基 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种链接剂对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于包括以下步骤:对羟基苯甲醛与氯乙酸在浓碱液中缩合,得到对甲酰基苯氧乙酸,对甲酰基苯氧乙酸用还原剂还原,得到对羟甲基苯氧乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种链接剂对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于其所述的浓碱液为质量百分浓度30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度30%的氢氧化钾水溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种链接剂对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于其所述的浓碱液为质量百分浓度30%的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于其所述的还原剂为硼氢化钠或者硼氢化钾中的一种。
5.根据权利要求4所述的对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于其所述的还原剂为硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的一种链接剂对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于其所述的氯乙酸添加量为10倍当量的氯乙酸或者15倍当量的氯乙酸。
7.根据权利要求6所述的一种链接剂对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于其所述的氯乙酸添加量为10倍当量的氯乙酸。
8.根据权利要求1所述的对羟甲基苯氧乙酸的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:对羟基苯甲醛悬浮在2倍重量的水中,加入质量百分浓度30%的氢氧化钠水溶液调节pH=10,升到70-75℃,加入10倍当量的氯乙酸,保持pH在8到9之间,反应温度控制为65-75℃,反应7小时结束,降温到5-15℃,用浓盐酸酸化pH值到2到3之间,析出固体,静置过夜,过滤得到中间体对甲酰基苯氧乙酸,烘干,直接投料下一步;对甲酰基苯氧乙酸加入到5倍重量的水中,外围用冰水浴降温到0-10℃之间,用质量百分浓度30%的氢氧化钠水溶液调节pH到12,保持0-10℃之间,分四批加入还原剂,完毕,升温到20-25℃之间反应1小时,加入碎冰,用浓盐酸酸化到pH=1-2,析出大量固体,静置1小时,过滤,烘干,得到粗品,粗品用乙酸乙酯-石油醚体系重结晶一次,得到最终产物对羟甲基苯氧乙酸。
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