[发明专利]一种氢氧化铝及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氢氧化铝及其制备方法。该氢氧化铝的粒度分布如下，以体积分数计：粒径小于10μm的颗粒占10%以下，粒径为10～30μm的颗粒占65%~85%，粒径大于30μm的颗粒占25%以下。该氢氧化铝晶粒细小且均匀，由此得到的氧化铝孔容小，孔分布集中，适宜用作粘结剂或加氢处理催化剂的载体材料。

技术领域

本发明涉及一种氢氧化铝及其制备方法，特别是采用气液并流连续合成氢氧化铝的方法，该氢氧化铝特别适宜作为粘结剂或加氢处理催化剂载体材料。

背景技术

近年来，随着SB粉的价格逐渐升高，研究者加大了对小孔氧化铝的研究。根据不同反应对氧化铝的要求，开发了系列不同物化性质的小孔氧化铝，来替代SB粉或者直接用于加氢处理催化剂的原料。小孔氧化铝一般是通过将其前躯物氢氧化铝高温脱水制得，所以其表面物化性质很大程度上取决于其前躯物氢氧化铝。氢氧化铝在工业上一般有三种制备方法：氯化铝法、硫酸铝法和碳化法。其中前两种方法是液-液反应，而碳化法是气液反应，其反应过程是在反应釜中装满液体，反应釜底部通入气体进行反应，此种过程要求气体破碎为均匀、微小气泡，以利于反应的进行，并获得晶粒均一的产品，因此对气体的分布要求较高，如何使气体形成均匀、微小气泡与液体良好接触是需要研究的问题。而且，目前制备氢氧化铝的气液反应主要为碳化法。

CN201210409431.4公开了一种采用碳化法制备氧化铝干胶的方法。该方法是在成胶过程中加入适量的RPE型和/或PEP型非离子表面活性剂，非离子表面活性剂既具有扩孔的作用，又具有消泡的作用，使所产生的气泡大小适宜且均匀，溶液与气体均匀的接触，有利于产生大孔径、大孔容、孔分布合理的氧化铝。该方法是通过加入化学试剂的方式来消除气泡，并不能改变进气的气泡大小，从而不能高效利用气体，且化学试剂的成本较高，也会影响最终产品的成本。

CN201110350784.7公开了一种氧化铝载体及其制备方法。该氧化铝载体是采用碳化法在环流反应器内反应制备，将反应物料置于环流反应器内，然后喷射入空气和/或惰性气体与CO₂的混合气体，利用环流反应器内部流体定向有规则的循环流动，使流体达到充分混合。该方法利用环流反应器有利于气液传质的优点，但气泡的大小仍受到喷嘴尺寸的影响，且仍然是液体多气体少的接触面积，从而也不能使气液有效利用。

CN201210432682.4公开了一种碳化法制备高硅大孔无定形硅铝干胶的方法。该方法利用反应压力达到1.0MPa时，二氧化碳的溶解度将比常压下提高10倍以上。随着二氧化碳溶解度的提高，可以有效地降低反应体系的pH值，改善中和反应的环境，有利于改善无定形硅铝产品的质量，同时由于二氧化碳少量外排，大大提高了二氧化碳的利用率。该方法仅仅提高二氧化碳的溶解率，并没有提出二氧化碳气体与偏铝酸钠液体的反应效果，且密闭容器受压力控制影响，其二氧化碳的流速受到限制。

CN201110169570.X公开了一种制备氢氧化铝的反应器及方法。该反应器采用自吸搅拌器组件，该组件主要由转子和定子组成，转子采用封闭后弯流道式叶轮，转子固定在搅拌轴上，定子中装有导流翼片。与现有技术相比，采用该反应器进行碳化反应，由于在搅拌过程中自吸入气体，不需要气体压缩机，节省动力和投资；由于转子的自吸搅拌和定子的导向作用，使气体分布后产生的气泡尺寸很小，气体利用率提高一倍以上。该过程是间歇式反应，并不能保证每批物料的稳定性。

碳化法制备的氢氧化铝可以作为粘结剂，但反应必须在强碱性和高pH值条件进行，且制备的氢氧化铝酸溶指数较低，粘结性较差，必须加入大量的酸来胶溶来制备载体，因此一般不采用碳化法制备的氢氧化铝作为粘结剂。目前，用做粘结剂的氢氧化铝多采用SB粉，采用醇铝法水解得到，但其价格较贵。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氢氧化铝及其制备方法。该方法以酸性铝酸盐溶液为液相，以氨气为气相，实现气液反应的连续进行，而且不需要老化，反应时间短，氢氧化铝产品性质稳定。该氢氧化铝的晶粒细小且均匀，由此所得的氢氧化铝的粘结性好，孔结构特别适宜作为粘结剂或加氢处理催化剂的载体材料。