[发明专利]一种Beta/EU-1复合分子筛及其合成方法有效
| 申请号: | 201610003100.9 | 申请日: | 2016-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN106946270B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
| 发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/44 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 beta eu 复合 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种Beta/EU-1复合分子筛的合成方法,其特征在于:所述方法包括如下内容:
(1)将硝酸铝在450~700℃下焙烧1~5h,得到氧化铝;
(2)将无机碱、硅源、铝源、水和模板剂M按照摩尔比0.5~8Na2O:25~80SiO2: A12O3:400~1800H2O:1~10模板剂M混合,搅拌均匀后装入反应器中于150~230℃下晶化2~20h;
(3)将步骤(1)得到的氧化铝和步骤(2)得到的反应物混合,然后加入第二模板剂和水,混合均匀后在80~150℃下蒸发掉定量的水,然后装入反应器中于150~230℃下晶化30~180h,然后依次经分离、洗涤和干燥得到EU-1分子筛;
(4)将碱源、硅源、铝源、水和模板剂TEA按照摩尔配比为3~8Na2O:40~100SiO2:A12O3:800~1200H2O:20~30模板剂TEA混合均匀,再加入步骤(3)得到的EU-1分子筛,然后装入密闭反应器中在100~180℃下晶化10~50h,然后经分离、洗涤、干燥和焙烧,得到Beta/EU-1复合分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中将硝酸铝在500~600℃下焙烧1.5~4h。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机碱是NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种;铝源是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃中的一种或多种;模板剂M为溴化六甲双铵。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机碱、硅源、铝源、水和模板剂M的摩尔配比为1~7Na2O:30~70SiO2: A12O3:500~1300H2O:2~8模板剂M。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述晶化为在150~230℃下晶化5~12h。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化铝与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为15~1SiO2:A12O3。
7.按照权利要求1或6所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化铝与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为10~2SiO2:A12O3。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述第二模板剂为四乙基溴化铵。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:第二模板剂与步骤(2)中模板剂M的摩尔比为0.5~2。
10.按照权利要求1或9所述的方法,其特征在于:第二模板剂与步骤(2)中模板剂M的摩尔比为0.8~1.5。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的加入的水与步骤(2)中所述水的体积比为0.5~1.5。
12.按照权利要求1或11所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的加入的水与步骤(2)中所述水的体积比为0.8~1.2。
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