[发明专利]一种MCM-22/MOR复合分子筛及其合成方法

说明书

本发明公开了一种MCM‑22/MOR复合分子筛及其合成方法，所述复合分子筛同时具有MCM‑22分子筛晶相和MOR分子筛晶相，所述合成方法包括制备氧化铝和结构导向剂，然后将无机碱、铝源、硅源、结构导向剂和水混合，搅拌成硅铝凝胶并晶化一定时间；接着加入适量的水和氧化铝搅拌均匀，接着蒸发掉定量的水；然后水热晶化后得到MOR分子筛；接着与将无机碱、铝源、硅源、模板剂和水混合，最后水热晶化后得到MCM‑22/MOR复合分子筛。本发明方法合成的MCM‑22/MOR复合分子筛结晶度高，不仅有效避免了杂晶的产生而且操作简单易行。

技术领域

本发明涉及一种MCM-22/MOR复合分子筛及其合成方法，具体的说是一种低硅铝比MCM-22/MOR复合分子筛的合成方法，属于分子筛催化材料合成领域。

背景技术

复合分子筛是一种拥有特殊结构的复合型分子筛，是由两种或多种分子筛形成的共结晶，或具有两种或多种分子筛结构特征的复合晶体。由于复合分子筛结构的特殊性，所以使这种分子筛具有了更加合理分布的酸性和良好的水热稳定性，克服了其组分自身的局限性，更好的满足工业应用的需求，具有广阔的应用前景。

目前关于复合分子筛的技术较多，如CN1583562A 公开了一种双微孔沸石分子筛及制备方法。该方法分为两大步骤，首先是合成出Y型分子筛；然后是将Y型分子筛与四乙基溴化铵、氨水、硅溶胶按照一定比例混合，最终合成出Y/β双微孔结构的复合分子筛。

CN1944254A 是CN1583562A的改进型专利，两个专利方法的主体步骤基本一致，区别是用现成的高硅Y型分子筛与四乙基溴化铵、氨水、硅溶胶按照一定比例混合，最终合成出Y/β双微孔结构的复合分子筛。

CN101514009A公开了一种丝光沸石/β沸石/Y沸石共生材料及其合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、Y型沸石晶种按照一定比例和配料顺序混合，水热晶化出含有丝光沸石、β、Y三种组分的复合沸石。

CN101279747A公开了一种ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法，该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、Y型沸石前驱体晶种按照一定比例和配料顺序混合，水热晶化出含有丝光沸石、ZSM-5、Y三种组分的复合沸石。

CN101514008A公开了一种丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合制备丝光沸石合成过程中，加入含Y沸石前驱体的晶种，控制好分子筛的成核和生长过程，制备出了一种丝光沸石/Y沸石共生分子筛。

CN200410012333.2公开了一种双微孔分子筛及其制备方法，是采用有序合成法，先利用硅酸钠、硅溶胶、偏铝酸钠、蒸馏水、氢氧化钠、浓硫酸为原料，按一定的物料配比初步合成出Y型分子筛；后将其与溶有氨水的四乙基溴化胺溶液混合，最后再加入一定量的硅溶胶充分搅拌使之均匀，于130～140℃下晶化4～7天，洗涤烘干焙烧除去模板剂，最后得到具有Y/β双微孔结构的复合分子筛。

发明内容

目前复合分子筛的合成技术还存在许多缺陷和不足，因而造成复合分子筛的物化性质存在某些不足。由于合成体系比单独分子筛复杂，所以复合分子筛中作为组成部分的组份分子筛的合成比较困难，尤其是组份分子筛的硅铝比等物化性质极难控制，不易满足催化反应的需求，限制其在工业催化中的应用。针对现有技术的不足，本发明提供一种MCM-22/MOR复合分子筛及其合成方法，该方法合成的MCM-22/MOR复合分子筛的核相丝光沸石具有低硅铝比的特征，整个制备过程简单易行，适合工业化生产。

本发明提供一种MCM-22/MOR复合分子筛，所述复合分子筛同时具有MCM-22分子筛晶相和MOR分子筛晶相，所述复合分子筛中的MOR分子筛与MCM-22分子筛的重量比为1：0.2～2，所述MOR分子筛的氧化物硅铝摩尔比为6～12，优选为7～11；所述复合分子筛的比表面积260~800 m²/g，复合分子筛的总酸量0.2~1.3 mmol/g。