[发明专利]一种MCM-22/MOR复合分子筛及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201610003098.5 申请日: 2016-01-07
公开(公告)号: CN106946269B 公开(公告)日: 2018-12-18
发明(设计)人: 范峰;凌凤香;王少军;张会成;杨春雁 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;C01B39/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 mcm 22 mor 复合 分子筛 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种MCM-22/MOR复合分子筛,所述复合分子筛同时具有MCM-22分子筛晶相和MOR分子筛晶相,所述复合分子筛中的MOR分子筛与MCM-22分子筛的重量比为1:0.2~2,所述MOR分子筛的氧化物硅铝摩尔比为6~12,所述复合分子筛的比表面积260~800 m2/g,复合分子筛的总酸量0.2~1.3 mmol/g。

2.按照权利要求1所述的MCM-22/MOR复合分子筛,其特征在于:所述MOR分子筛的氧化物硅铝摩尔比为7~11。

3.一种权利要求1或2所述的MCM-22/MOR复合分子筛的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括以下步骤:

(1)将硝酸铝在450~700℃下焙烧1~5h,得到氧化铝;

(2)将MOR分子筛加入到碱溶液中,混合均匀后于密闭条件下在80~180℃下处理0.5~8.0h,所得悬浊液产物即为结构导向剂;

(3)按照3~15Na2O:10~50SiO2:A12O3:500~2400H2O摩尔配比,将无机碱、铝源、硅源和水搅拌合成硅铝凝胶,然后加入步骤(2)制备的结构导向剂,装入反应器中于140~220℃下晶化2~10h;

(4)将步骤(1)得到的氧化铝和步骤(3)得到的反应物混合,加入水搅拌10~60min,然后在80~150℃下蒸发掉定量的水,再装入反应器中在140~220℃下晶化10~60h,然后经分离、洗涤和干燥得到MOR分子筛;

(5)将无机碱、硅源、铝源、水、模板剂按照摩尔配比2~8Na2O:18~80SiO2:A12O3:400~1500H2O:2.5~11模板剂混合均匀,然后加入步骤(3)得到的MOR分子筛,于140~180℃下晶化20~80h,最后经分离、洗涤、干燥和焙烧,得到MCM-22/MOR复合分子筛。

4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1.5~4h。

5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱溶液是NaOH、KOH和LiOH水溶液中的一种或几种的混合溶液,所述碱溶液的浓度为0.1~5.0 mol/L。

6.按照权利要求3或5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱溶液是NaOH、KOH和LiOH水溶液中的一种或几种的混合溶液,所述碱溶液的浓度为0.5~2.0 mol/L。

7.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中碱溶液与MOR分子筛的液固比为10~50 mL/g。

8.按照权利要求3或7所述的方法,其特征在于:步骤(2)中碱溶液与MOR分子筛的液固比为20~30 mL/g。

9.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的无机碱是NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种;铝源是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃中的一种或多种。

10.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述无机碱、硅源、铝源、水的摩尔配比为3.5~14Na2O:12~45SiO2:A12O3:550~2300H2O。

11.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的结构导向剂的加入量以MOR分子筛计与所加入的硅源以SiO2计的质量比为0.005~0.06。

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