[发明专利]一种脱氢枞酸的提纯方法有效
| 申请号: | 201610001907.9 | 申请日: | 2016-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN105622397B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
| 发明(设计)人: | 王亚明;蒋丽红;罗淑敏;张塞;陕绍云;贾庆明;唐春梅 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C07C61/39 | 分类号: | C07C61/39;C07C51/487 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脱氢 提纯 方法 | ||
1.一种脱氢枞酸的提纯方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按0.1~1g∕mL的比例将歧化松香加入到无水乙醇中,在50~70℃的特殊场下混合溶解,冷却至室温,得到混合溶液;
(2)开启特殊场,在混合溶液中缓慢加入2-乙醇胺进行反应,其中2-乙醇胺与歧化松香的摩尔比为1:1~3:1,反应温度50~75℃,反应时间5~20min,反应结束后加入与无水乙醇等温且等量的水,迅速结晶后,用预热的石油醚趁热萃取至醚层无色,将下层萃取物冷却结晶,抽滤得到脱氢枞酸乙醇胺盐粗体;
(3)在特殊场的辅助作用下用10~80%乙醇对脱氢枞酸乙醇胺盐粗体进行重结晶1~4次得到脱氢枞酸乙醇胺盐;在特殊场的辅助作用下,将脱氢枞酸乙醇胺盐加入10~80%乙醇溶液中,其中,该乙醇的量和步骤(1)中加入的无水乙醇的量相同;
(4)步骤(3)得到的溶液用质量百分比为1~15%的盐酸酸化至pH<4,加入蒸馏水结晶,冷却抽滤,得到脱氢枞酸粗品,脱氢枞酸粗品用热的蒸馏水洗涤1~3次;
(5)在特殊场的辅助作用下,脱氢枞酸粗品用50~95%的乙醇重结晶1~4次,每次结晶时间为12~70h;
(6)抽滤干燥得到脱氢枞酸晶体;
所述特殊场为微波紫外一体化的辅助场;
所述特殊场的微波功率1-1000W,紫外功率300 W。
2.根据权利要求1所述脱氢枞酸的提纯方法,其特征在于:步骤(8)所述的干燥过程条件为:在50~100℃下真空干燥0.5~3h。
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