[发明专利]多稀土相永磁材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201610001429.1 申请日: 2016-01-05
公开(公告)号: CN105489332B 公开(公告)日: 2018-01-12
发明(设计)人: 张作州 申请(专利权)人: 江苏南方永磁科技有限公司
主分类号: H01F1/057 分类号: H01F1/057;H01F1/08;C25C3/36;C23C8/26;B22F3/24
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238 代理人: 张立荣
地址: 江苏省徐州市邳州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 稀土 永磁 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多稀土相永磁材料,其特征在于:该永磁材料中各成分的质量百分比为:Nd 15-20 %,Y 3-4%,La 4.5-6%,Ce 6.0-8.0%,Pr 3-4%,Pd 0.15-0.20%,Sm 0.3-0.4%,B 2-5%, Co 0.45-0.60%,Mn 0.01-0.04%,Mo 0.01-0.04%,其余为Fe;该永磁材料中Pd 和Co的质量比为1:3;Nd 、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10:2:3:4:2:0.1:0.2,该永磁材料中还含有质量百分数为0.15-0.55%的N。

2.一种多稀土相永磁材料的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

1)废料处理:

a)取钕铁硼永磁体废料用Na2CO3 溶液除去废料中的油,Na2CO3与废料的质量比为(0.01-0.03):1,处理后的废料经过滤及水洗涤3次后在120-125℃烘炉中烘干1-2小时,得去油废料;然后将去油废料置于浓硫酸中,去油废料和浓硫酸的质量比为1∶(1.0-1.3),浸入2-3小时后将其过滤,并用自来水洗涤3次,滤渣丢弃,滤液及洗液合并;把上述合并的料液置于搅拌反应器内,在150-200℃搅拌1-2小时,然后均匀加入硫酸钠搅拌1-2小时形成复盐沉淀物,硫酸钠的加入量为去油废料质量的13-16%;将草酸制成浓度为125-180g/L的溶液放入搅拌反应器内,升到80-90℃后,均匀加入上所述复盐沉淀物,使其转化为草酸化合物析出,草酸的用量为去油废料的质量的45-55%,经过滤及洗涤2-5次后,溶液弃去,收集沉淀物于120℃的温度下烘干1小时,冷却后得沉淀物A待用;

b)将抛光粉废料置于焙烧炉中于500-650℃进行预处理,保温1-2小时,冷却后球磨得到处理后废料;接着将处理后废料加入到硫酸中,处理后废料与硫酸的质量比为(1-2):1,将混合物先在260-300℃保温1-1.5小时,然后在310-340℃保温1-1.5小时,之后再用水浸洗 3-5次,收集沉淀物于120℃的温度下烘干1小时,冷却后得沉淀物B,备用;

c)将沉淀物A和沉淀物B按质量比1:1-2混合,置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时,冷却后得到沉淀稀土氧化物;

2)研磨配料:对上述沉淀稀土氧化物进行Nd 、Y、La、Ce 、Pr、Pd 、Sm含量测定,测定后向沉淀稀土氧化物中添加相应氧化物进行成份调整,调整后的沉淀物稀土氧化物中Nd 、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10 :2 :3: 4:2:0.1:0.2,调后混匀研磨得稀土氧化物粉末;

3)电解制备混合稀土合金:将上述稀土氧化物粉末放入电解炉中,其中电解溶剂为LiF - ZnF2-CaF2- K2SiF6;电解溶剂与稀土氧化物粉末的质量比为(4-5):1,电解炉的电流强度为75A、工作温度为990-1180℃;电解20-30分钟后,得到混合稀土合金;

4)制备多稀土相永磁材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 15-20 %, Y 3-4%,La 4.5-6%,Ce 6.0-8.0%,Pr 3-4%,Pd 0.15-0.20%,Sm 0.3-0.4%,B 2-5%, Co 0.45-0.60%,Mn 0.01-0.04%,Mo 0.01-0.04%,其余为Fe,同时Pd 和Co的质量比为1:3;其中Co、Mn、Mo以纯金属方式加入, B以含B质量百分比为25%的铁硼合金方式加入,余量Fe以纯金属方式加入;Nd、Y 、La 、Ce、 Pr、Pd 以上步制备的混合稀土合金形式加入;配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中,加热达到1500-1590℃,保温20分钟后浇入锭模中,自然冷却得到多稀土相永磁材料合金锭;

5)制带、渗氮、制粉、压型、烧结:将上述多稀土相永磁材料合金锭制成条带、渗氮、制粉、压制成型、烧结处理即得到多稀土相永磁材料。

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