[发明专利]控制残液流中HI浓度的方法

说明书

本发明公开一种涉及乙酸生产的方法，其包含将包含碘甲烷、水、乙酸、乙酸甲酯和至少一种PRC的供料流提供到包含蒸馏区和底部池槽区的蒸馏塔，和将该供料流在足以产生顶部物流和从底部池槽区流出的残液流的压力和温度下蒸馏，该顶部物流包含碘甲烷和至少一种PRC，和该残液流包含水和大于或者等于大约0.11重量％的HI。

相关申请

本申请要求2015年5月28日提交的美国申请系列No.14/724197的优先权权益，其要求2015年2月4日提交的美国临时申请No.62/112120的优先权权益，其公开内容在此完全引入作为参考。

发明背景

通过羰基化来生产乙酸包括在催化剂存在下在反应器中连续反应甲醇和一氧化碳。反应器中存在的反应混合物包含过渡金属，其可以是第VIII族金属，其可以是铱和/或铑或者镍，并且可以进一步包括一种或多种溶剂、水、不同的稳定剂、助催化剂、促进剂等。本领域已知的反应混合物可以包含乙酸，乙酸甲酯，碘甲烷，碘化氢，碘化氢促进剂等。

该反应器中存在的反应混合物中存在着涉及液体乙酸反应组分的相互依赖着的平衡的复杂网络，其包括涉及乙酸形成的那些以及涉及不同的杂质形成的那些，这些杂质也是在反应器中产生的。可以存在于乙酸中的杂质包括高锰酸盐还原性的化合物(PRC)例如乙醛。

根据不同生产方案，碘化氢HI，或者以分子形式作为碘化氢或者在溶剂中解离作为氢碘酸而存在于反应混合物中。但是，HI对于金属是高度腐蚀性的，并且在乙酸生产中提出了各种挑战。

这方面的尝试涉及到使得反应器外的HI最少化，并且最终目标是在反应器外消除它。实例包括这样的方法：其涉及将甲醇注入蒸馏塔，目的是将甲醇与其中存在的HI反应来形成碘甲烷和水。(参见JP2000-72712，日本申请10-244590，1998年8月31日提交，其整个内容和公开在此引入作为参考)。但是，涉及将HI最少化来减少或者消除腐蚀问题的方法未能实现与反应器外具体浓度的HI相关的益处。在乙酸生产方法的各方面，需要将HI浓度控制在具体范围中。

发明内容

在根据本发明的实施方案中，生产乙酸的方法包括这样的方法，其中将羰基化反应器外的一个或多个流中的HI浓度控制到高于最小浓度和/或处于高于最小浓度的所选择的浓度范围内。具体的，在蒸馏塔中使用了除醛方法。

在实施方案中，一种方法包括将包含碘甲烷、水、乙酸、乙酸甲酯和至少一种PRC的供料流提供到包含蒸馏区和底部池槽(sump)区的蒸馏塔，和将该供料流在足以产生顶部物流和从底部池槽区流出的残液流的压力和温度下蒸馏，该顶部物流包含碘甲烷和至少一种PRC，和该残液流包含水和大于或者等于大约0.11重量％的HI，其中该顶部物流和残液流中离开蒸馏塔的HI的总量大于供料流中进入蒸馏塔的HI的量(如果存在的话)。

在实施方案中，一种方法包括在第一塔中蒸馏羰基化反应器的一部分的反应介质来产生乙酸流和包含碘甲烷，水，乙酸，乙酸甲酯和至少一种PRC的第一顶部物流；将包含或者来源于该第一顶部物流的第二塔供料流导入包含蒸馏区和底部池槽区的第二蒸馏塔；将该第二塔供料流在足以产生包含碘甲烷和至少一种PRC的第二塔顶部物流和包含水和大于或者等于大约0.11重量％的HI的流出底部池槽区的第二塔残液流的压力和温度下进行蒸馏；用水萃取至少一部分的该包含碘甲烷和至少一种PRC的第二塔顶部物流来产生包含至少一种PRC的含水废物流和包含碘甲烷的剩余液流；和将至少第一部分的该剩余液流导回第二蒸馏塔。