[发明专利]控制残液流中HI浓度的方法

权利要求书

1.一种方法，其包括：

将包含碘甲烷、水、乙酸、乙酸甲酯和至少一种高锰酸盐还原性的化合物的供料流提供到包含蒸馏区和底部池槽区的蒸馏塔；

将该供料流在足以产生顶部物流和从底部池槽区流出的残液流的压力和温度下蒸馏，该顶部物流包含碘甲烷和至少一种高锰酸盐还原性的化合物，和该残液流包含水和大于或者等于0.11重量％的HI，其中该顶部物流和残液流中离开蒸馏塔的HI的总量大于供料流中，如果存在的话，进入蒸馏塔的HI的量。

2.根据权利要求1的方法，其中该残液流包含0.6重量％的HI-1.2重量％的HI。

3.根据权利要求1的方法，其中在蒸馏区中的平均液相驻留时间是1分钟-60分钟。

4.根据权利要求1的方法，其中该液相包含：包含大于50重量％水的第一液相和包含大于50重量％碘甲烷的第二液相。

5.根据权利要求1的方法，其中该蒸馏区包含多个内部部件，每个具有一定的部件液体保留体积，其中将每个内部部件尺寸化和排列，以使得在每个部件液体保留体积中第一液相的平均驻留时间和第二液相的平均驻留时间小于30分钟。

6.根据权利要求5的方法，其中将至少一种内部部件尺寸化和排列，以使得在相应的部件液体保留体积中，第一液相的平均驻留时间大于或者等于第二液相的平均驻留时间。

7.根据权利要求5的方法，其中至少一个内部部件包含第一多个流路，其被尺寸化和排列以使得在相应的部件液体保留体积中，第一液相的平均驻留时间是0.1分钟-20分钟。

8.根据权利要求5的方法，其中至少一个内部部件进一步包含第二多个流路，其被尺寸化和排列以使得在相应的部件液体保留体积中，第二液相的平均驻留时间是0.1分钟-20分钟。

9.根据权利要求1的方法，其进一步包含将含水的顶部冲洗流导入蒸馏区。

10.根据权利要求9的方法，其中该顶部冲洗流的质量流量大于或者等于供料流的质量流量的0.1％。

11.根据权利要求9的方法，其中该顶部冲洗流包含大于或者等于20重量％水。

12.根据权利要求9的方法，其中该顶部冲洗流包含一部分的底部残液流。

13.根据权利要求1的方法，其进一步包含将包含乙酸的底部冲洗流导入蒸馏区。

14.根据权利要求1的方法，其进一步包含将包含乙酸的底部冲洗流导入底部池槽区。

15.根据权利要求13的方法，其中该底部冲洗流包含大于或者等于20重量％的乙酸。

16.根据权利要求13的方法，其中该底部冲洗流的质量流量大于或者等于供料流的质量流量的0.1％。

17.根据权利要求1的方法，其中该顶部物流包含二甲基醚。

18.根据权利要求1的方法，进一步包括将该供料流在足以产生蒸馏塔的包含乙酸甲酯的第二塔侧流的压力和温度下蒸馏。

19.根据权利要求18的方法，其中该第二塔侧流被再循环回该方法。

20.根据权利要求18的方法，其中该底部冲洗流被导入到第二蒸馏塔中的第二塔侧流出口和蒸馏塔底部之间。

21.根据权利要求18的方法，其中该第二塔侧流从蒸馏塔的蒸馏区离开第二蒸馏塔。

22.根据权利要求1-21任一项的方法，其进一步包含：

a.在第一塔中蒸馏羰基化反应器的一部分反应介质来产生乙酸流，将其进一步纯化产生乙酸产物，和包含碘甲烷、水、乙酸、乙酸甲酯和至少一种高锰酸盐还原性的化合物的第一顶部物流；

b.将包含或者来源于该第一顶部物流的第二塔供料流导入包含蒸馏区和底部池槽区的第二蒸馏塔中；

c.将该第二塔供料流在足以产生第二塔顶部物流和从底部池槽区流出的第二塔残液流的压力和温度下进行蒸馏，该第二塔顶部物流包含碘甲烷和至少一种高锰酸盐还原性的化合物，和该第二塔残液流包含水和大于或者等于0.11重量％的HI；

d.用水萃取至少一部分的包含碘甲烷和至少一种高锰酸盐还原性的化合物的第二塔顶部物流以产生包含至少一种高锰酸盐还原性的化合物的含水废物流，和包含碘甲烷的剩余液流；和

e.将至少第一部分的剩余液流导回第二蒸馏塔，其中在该顶部物流和残液流中离开蒸馏塔的HI总量大于在供料流中，如果存在的话，进入该蒸馏塔的HI的量。