[发明专利]制备包含硼和钛的MWW沸石材料的方法有效
| 申请号: | 201580060656.5 | 申请日: | 2015-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN107074567B | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
| 发明(设计)人: | A-N·帕乌莱斯库;U·穆勒;G·尤尔;J·H·泰勒斯;D·里德尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B39/12;C01B39/48 |
| 代理公司: | 11285 北京北翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王媛;钟守期 |
| 地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 包含 mww 石材 方法 | ||
1.制备具有MWW骨架结构并包含硼和钛的沸石材料的方法,所述方法包括
(i)在最高50℃的含水合成混合物的温度下,提供该包含二氧化硅源、硼源、钛源和MWW模板剂的含水合成混合物;
(ii)在最长24h的时间内,将由(i)提供的含水合成混合物从最高50℃的温度加热至160至190℃的温度;
(iii)在160至190℃的温度下,在密闭系统中在自生压力下,使由(ii)的加热得到的合成混合物经历水热合成条件,在其母液中得到具有MWW骨架结构并包含硼和钛的沸石材料的前体;
(iv)从其母液中分离出具有MWW骨架结构并包含硼和钛的沸石材料的前体;
(v)煅烧由(iv)的分离得到的分离出的具有MWW骨架结构并包含硼和钛的沸石材料的前体,得到具有MWW骨架结构并包含硼和钛的沸石材料;
其中在(iv)之前和在(iv)过程中,均不用pH最高为6的水溶液处理具有MWW骨架结构并包含硼和钛的沸石材料的前体,所述pH由pH敏感玻璃电极测定。
2.权利要求1的方法,其中在(i)中提供的含水合成混合物通过将二氧化硅源加入包含硼源、钛源和MWW模板剂的含水混合物中来制备。
3.权利要求2的方法,其中包含硼源、钛源和MWW模板剂的含水混合物通过将包含一部分MWW模板剂和钛源的混合物加入包含一部分MWW模板剂和硼源的含水混合物中来制备。
4.权利要求3的方法,其中包含一部分MWW模板剂和钛源的混合物不含水。
5.权利要求2或3的方法,其中在添加二氧化硅源后,将含水合成混合物在最高50℃的温度下搅拌45至180min。
6.权利要求5的方法,其中在添加二氧化硅源后,将含水合成混合物在最高50℃的温度下搅拌60至120min。
7.权利要求6的方法,其中在添加二氧化硅源后,将含水合成混合物在最高50℃的温度下搅拌80至100min。
8.权利要求1至4中任一项的方法,其中根据(i),
二氧化硅源选自锻制二氧化硅、胶态二氧化硅、硅醇盐以及其中两种以上的混合物;
硼源选自硼酸、硼酸盐、氧化硼以及其中两种以上的混合物;
钛源选自醇钛、卤化钛、钛盐、二氧化钛及其两种以上的混合物;
MWW模板剂选自哌啶、六亚甲基亚胺、N,N,N',N',N',N'-六甲基-1,5-戊二铵离子、1,4-双(N-甲基吡咯烷鎓)丁烷、辛基三甲基氢氧化铵、庚基三甲基氢氧化铵、己基三甲基氢氧化铵及其两种以上的混合物。
9.权利要求8的方法,其中根据(i),二氧化硅源选自锻制二氧化硅、胶态二氧化硅及其混合物。
10.权利要求9的方法,其中根据(i),二氧化硅源为锻制二氧化硅。
11.权利要求8的方法,其中根据(i),硼源选自硼酸、硼酸盐及其混合物。
12.权利要求11的方法,其中根据(i),硼源为硼酸。
13.权利要求8的方法,其中根据(i),钛源选自醇钛、卤化钛及其两种以上的混合物。
14.权利要求13的方法,其中根据(i),钛源为醇钛。
15.权利要求14的方法,其中根据(i),钛源为四丁醇钛。
16.权利要求8的方法,其中根据(i),MWW模板剂选自哌啶、六亚甲基亚胺及其混合物。
17.权利要求16的方法,其中根据(i),MWW模板剂为哌啶。
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