[发明专利]结晶过渡氧化物颗粒及制备该结晶过渡氧化物颗粒的连续方法

权利要求书

1.一种用于制备金属氧化物颗粒，特别是结晶金属氧化物颗粒的方法，包括以下步骤：

–将水，一起或分开地，与

a)过渡金属盐，以及

b)可溶性导电增强化合物

混合，以形成电解质溶液，在电极之间提供所述电解质溶液；

–向所述溶液施加恒电位脉冲电解从而在第一或第二电极处形成金属氧化物阴离子，其中形成的可溶性金属氧化物阴离子从所述第一或第二电极分离回到所述电解质溶液中；

–将形成的金属氧化物阴离子与合适的金属盐反应以得到分散于溶液中的金属氧化物颗粒，以及任选地

–将所述金属氧化物颗粒从电解质溶液中分离。

2.权利要求1所述的方法，其中形成的氧化物选自ZnO、In₂O₃、RuO₂、IrO₂、CrO₂、MnO₂和ReO₃。

3.权利要求1或2所述的方法，其中形成的金属氧化物为选自Ce、Zr、Zn、Co、Fe、Mg、Gd、Ti、Sn、Ru、Mn、Cr和Cu中的一种或多种金属的金属氧化物。

4.权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述第一和第二电极为阳极和阴极，并且其中金属氧化物阴离子在阳极上形成并与迅速从阳极上分离，从而在电解液中自由地与金属盐反应以产生颗粒。

5.权利要求1-4中任一项所述的方法，其中阳极上金属氧化物颗粒的形成是氧化反应。

6.前述权利要求中任一项所述的方法，其中形成的金属氧化物颗粒为氧化锰颗粒。

7.权利要求6所述的方法，其中从电解质溶液中分离出的氧化锰颗粒的平均直径小于10微米。

8.权利要求7所述的方法，其中所述颗粒的平均直径小于1微米，优选在0.1至0.75微米的范围内。

9.权利要求1-8中任一项所述的方法，其中所述颗粒基本上为球形的。

10.权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述颗粒的平均直径小于0.5微米。

11.前述权利要求中任一项所述的方法，其中溶液中自由粒子的产量高于40％，优选高于65％。

12.权利要求1-11中任一项所述的方法，其中所述恒电位电解包括施加在电极之间的一系列电压脉冲。

13.前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括在电解期间对电解质溶液施加超声波。

14.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述电解质溶液的pH小于7，优选所述电解质溶液的pH为1至6，特别地所述电解质溶液的pH为1至2.5。

15.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述电解质溶液的电导率为1至30mS/cm。

16.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述阳极为阵列，并包括多个微米或亚微米尺寸的电极。

17.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述恒电位电解包括一系列电压脉冲，所述电压脉冲的脉冲宽度小于1秒，优选小于0.5秒，特别是优选小于0.1秒。

18.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述过渡金属盐包括选自Ni、W、Pb、Ti、Zn、V、Fe、Co、Cr、Mo、Mn和Ru的过渡金属。

19.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述过渡金属是前过渡金属。

20.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述过渡金属盐为硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐或卤素盐。

21.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述可溶性导电增强化合物为酸。

22.权利要求21所述的方法，其中所述可溶性导电增强化合物为硫酸、硝酸、含氯酸、磷酸或碳酸。

23.权利要求1-20中任一项所述的方法，其中所述可溶性导电增强化合物为含卤素的盐或酸。

24.权利要求1-20中任一项或23所述的方法，其中所述可溶性导电增强化合物为盐。