[发明专利]5-氨基-3-取代-1，2，4-噻二唑的制造方法有效
| 申请号： | 201580052454.6 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN107074792B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 萩尾浩之;杉村尚则;大森皓史;正木智人;森英登 | 申请（专利权）人： | 富士胶片株式会社 |
| 主分类号： | C07D285/08 | 分类号： | C07D285/08 |
| 代理公司： | 11021 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人： | 蒋亭 |
| 地址： | 日本国*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 取代 噻二唑 制造 方法 | ||
1.一种5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其包括：
通过对混合物依次添加溴化剂和碱来获得由下述式(II)表示的化合物，所述混合物包含醇、由下述式(I)表示的脒化合物及其无机酸盐中的至少一个及硫氰酸碱金属盐，
式(I)及式(II)中，R表示碳原子数1～5的烷基或碳原子数1～5的烷硫基，所述混合物的pH为9.0～11.5。
2.根据权利要求1所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述醇包括伯醇。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述溴化剂包括溴。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述碱包括叔胺。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述式(I)及所述式(II)中的R表示甲基或甲硫基。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述醇包括碳原子数1～3的伯醇。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述碱包括碳原子数3～9的叔胺。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述醇包括甲醇。
9.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，所述碱包括三乙胺。
10.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，
获得由所述式(II)表示的化合物包括：
通过对所述混合物依次添加所述溴化剂和所述碱来获得包含由所述式(II)表示的化合物的反应液；
浓缩所述反应液；及
通过对浓缩后的反应液添加水来析出由所述式(II)表示的化合物。
11.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，
添加到所述混合物中的所述溴化剂的量相对于由所述式(I)表示的脒化合物及其无机酸盐的合计量为0.5摩尔倍～5.0摩尔倍。
12.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，
添加到所述混合物中的所述碱的量相对于由所述式(I)表示的脒化合物及其无机酸盐的合计量为0.5摩尔倍～6.0摩尔倍。
13.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，
所述混合物中的所述硫氰酸碱金属盐的含量相对于由所述式(I)表示的脒化合物及其无机酸盐的总含量为0.7摩尔倍～5.0摩尔倍。
14.根据权利要求1或权利要求2所述的5-氨基-3-取代-1,2,4-噻二唑的制造方法，其中，
所述混合物中的由所述式(I)表示的脒化合物及其无机酸盐以及所述硫氰酸碱金属盐的总含量相对于所述混合物的总量为1质量％～40质量％。
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