[发明专利]五氯乙硅烷的制造方法以及采用该方法制造的五氯乙硅烷

说明书

本发明提供五氯乙硅烷的新型制造方法，通过该制造方法的实施，得到纯度为90质量％以上的五氯乙硅烷。该制造方法具备：高温反应工序，其中，在高温下使包含气化的四氯硅烷和氢气的原料气体反应，得到包含三氯硅烷的反应生成气体；五氯乙硅烷生成工序，其中，使高温反应工序中得到的反应生成气体与使通过该反应生成气体的冷却而产生的凝结液循环冷却而得到的冷却液接触而急冷，使五氯乙硅烷在凝结液中生成；和回收工序，其中将生成的五氯乙硅烷回收。

技术领域

本发明一般涉及五氯乙硅烷的制造方法，更详细地说，涉及由三氯硅烷的制造工序得到五氯乙硅烷的制造方法。本发明也涉及采用该制造方法得到的五氯乙硅烷。

背景技术

总称为氯硅烷类的化合物作为形成半导体设备中的集成电路的多晶硅膜、氮化硅膜和氧化硅膜等的原材料、太阳能电池、液晶或硅的制造原料等使用。从工业上利用的观点出发，以往氢或卤素原子与硅1个原子结合的化合物即甲硅烷类为氯硅烷类的代表性的化合物，不断在以工业规模进行生产、使用。另一方面，半导体设备制造技术的进展也可以说已达到了极限，但在高集成化的推进没有停滞的情况下，进一步为了进行其高密集度化，为了抑制通过集成电路形成中的加热所引起的杂质的扩散，能够在更低温下形成电路的原材料变得越来越必要。在这样的状况下，五氯乙硅烷与甲硅烷、二氯硅烷等甲硅烷类相比，作为可以在更低温下形成电路的原材料，与作为类似化合物的六氯乙硅烷一起受到关注，使用了其的集成电路的开发变得积极踊跃。

目前为止，对于制造五氯乙硅烷的方法尚未公开，但专利文献1中示出：作为包含五氯乙硅烷作为生成物的反应，在用于得到高纯度多晶硅的西门子法的排出气体、即将三氯硅烷和氢气导入硅生成反应炉中、反应后的排出气体中含有五氯乙硅烷。另外，专利文献2中记载了在由氯硅烷和氢气的多晶硅析出时的排气中存在五氯乙硅烷。进而，专利文献3中，也公开了在多晶硅制造工艺中产生的高沸点氯硅烷类含有物中除了四氯化二硅、六氯化二硅以外，还包含五氯化二硅(即，五氯乙硅烷)、八氯化三硅(即八氯丙硅烷)等。

专利文献1：日本特开2006-169012号公报

专利文献2：日本特表2009-528253号公报

专利文献3：日本特开2009-227577号公报

发明内容

本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供能够有效利用三氯硅烷的制造工序的新型的五氯乙硅烷的制造方法，特别地，目的在于提供从在使包含气化的四氯硅烷和氢气的原料气体在高温下反应、制造三氯硅烷的工艺中副产的氯硅烷类的混合物中回收五氯乙硅烷的方法。

另外，本发明的目的也在于提供采用上述制造方法得到的高纯度的五氯乙硅烷。

即，如前面所述，目前为止已知在多晶硅制造工艺中副产的氯硅烷类中含有五氯乙硅烷。但是，以工业的利用为目的要从这些氯硅烷类中回收五氯乙硅烷的想法或其回收方法尚未公开，更不用说，尚未示出也可从使包含气化的四氯硅烷和氢气的原料气体在高温下反应而制造三氯硅烷的工艺中副产的氯硅烷类的混合物中得到。本发明人等锐意研究的结果，发现在上述这样的三氯硅烷的制造工艺中也能够从所生成的氯硅烷类的混合物中得到五氯乙硅烷，同时也可以控制该氯硅烷类的混合物中的五氯乙硅烷的浓度、每单位时间生成的质量，完成了本发明。

因此，根据本发明的一个方式，提供五氯乙硅烷的制造方法，其具备：高温反应工序，其中在高温下使包含气化了的四氯硅烷和氢气的原料气体反应，得到包含三氯硅烷的反应生成气体；五氯乙硅烷生成工序，其中，使高温反应工序中得到的反应生成气体与使通过该反应生成气体的冷却而生成的凝结液循环冷却而得到的冷却液接触而急冷，使五氯乙硅烷在凝结液中生成；和回收工序，其中，将生成的五氯乙硅烷回收。

其中，将使反应生成气体急冷而生成的液体称为冷凝液，将用冷却装置等进一步冷却该冷凝液而在反应生成气体的急冷中所使用的液体称为冷却液。