[发明专利]生产硼烷氨的方法

权利要求书

1.一种获得硼烷氨(NH₃-BH₃)的方法，特征在于所述方法包括：

提供反应器(1)，该反应器(1)配备有搅拌装置，并恒温调节温度为θ₁和40℃之间；

向所述反应器(1)中引入无水液氨(NH₃(l))；

在搅拌的同时向含有无水液氨(NH₃(l))的所述反应器(1)中引入胺硼烷络合物(Am.BH₃)，所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)中相应的胺(Am)在20℃时在无水液氨中溶解比例仅为在100g无水液氨中小于10g，所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)的引入量使得摩尔比R＝无水液氨(NH₃(l))/胺硼烷络合物(Am.BH₃)大于或等于5；

对混合物进行搅拌，直到所述胺硼烷络合物耗尽；

停止搅拌，并在所述反应器(1)中获得两个分层的相：

轻相(1a)，该轻相(1a)基本上由含有硼烷氨的无水液氨(NH₃(l))溶液组成；以及

重相(1b)，该重相(1b)基本上由与引入的胺硼烷络合物(Am.BH₃)相对应的胺(Am)组成；

分离所述硼烷氨，并在真空下对其干燥；

所述温度θ₁大于或等于所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)的熔点。

2.如权利要求1所述的方法，特征在于所述无水液氨(NH₃(l))在5×10⁵和10⁶Pa(5和10巴)之间，有利地7×10⁵和9×10⁵Pa(7和9巴)之间的压力下引入。

3.如权利要求1或2所述的方法，特征在于所述反应器(1)在引入无水液氨(NH₃(l))之前呈现惰性，有利地通过氮气或氩气呈现惰性。

4.如权利要求1至3中任意一项所述的方法，特征在于所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)是烷基胺硼烷络合物，该烷基胺硼烷络合物中的胺(Am)是叔胺。

5.如权利要求4所述的方法，特征在于所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)从N,N,N-三异丙基胺硼烷络合物，N,N-二异丙基-N-乙胺硼烷络合物，及其混合物中选择，其有利地由N,N-二异丙基-N-乙胺硼烷络合物组成。

6.如权利要求1至5中任意一项所述的方法，特征在于所述摩尔比R为5和20之间(5≤R≤20)，有利地为8和20之间(8≤R≤20)，非常有利地为8和12之间(8≤R≤12)。

7.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，特征在于所述反应器(1)恒温调节为18和30℃之间，有利地为18和25℃之间，非常有利地为20℃，以及所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)由N,N-二异丙基-N-乙胺硼烷络合物组成。

8.如权利要求1至7中任意一项所述的方法，特征在于分离硼烷氨包括：

排出基本上由所述胺(Am)组成的所述重相(1b)；

通过蒸发去除所述反应器(1)中留下的所述轻相(1a)中的无水液氨(NH₃(l))；以及

对获得的固体进行抽吸过滤。

9.如权利要求1至7中任意一项所述的方法，特征在于分离所述硼烷氨包括：

通过蒸发去除所述重相(1b)上的所述轻相(1a)中的无水液氨(NH₃(l))；以及

过滤通过所述去除产生的混合物(1b’)。

10.如权利要求8或9所述的方法，特征在于其包括再压缩通过蒸发去除的氨，并有利地将其回收到所述反应器(1)中。

11.如权利要求1至10中任意一项所述的方法，特征在于其包括在上游从乙硼烷(B₂H₆)和胺(Am)中合成所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)。

12.如权利要求8至11中任意一项所述的方法，特征在于其包括在上游从乙硼烷(B₂H₆)和胺(Am)中合成所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)，并且特征在于所述反应器(1)中产生的胺(Am)的大部分，至少所述重相(1b)中存在的胺(Am)被回收以合成所述胺硼烷络合物(Am.BH₃)。