[发明专利]一种含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法有效
| 申请号: | 201580002414.0 | 申请日: | 2015-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN105683170B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
| 发明(设计)人: | 陈勇必;张文灵;王鹏;陈健 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
| 代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 王庆艳;王春伟 |
| 地址: | 31702*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 10 以上 型异构体 缬沙坦 精制 方法 | ||
1.一种含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)在含10%以上D型异构体的缬沙坦中加入溶剂溶解,然后加入一定量的无机碱,成盐后有固体析出,过滤后得到滤液,滤液蒸除掉有机溶剂;
2)滤液调酸,使用有机溶剂提取,浓缩大部分有机溶剂后,冷却析晶,得到产品;
其中步骤1)中所用的溶剂选自以下有机溶剂与水的混合溶剂:乙腈、丁酮、丙酮、甲醇、四氢呋喃。
2.如权利要求1所述的含10%以上异构体缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤1)中所用的溶剂选自甲醇/水、四氢呋喃/水、丁酮/水中的任意一种。
3.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤1)中所用的无机碱选自NaOH、KOH、LiOH·H2O、Ba(OH)2·8H2O、Ca(OH)2中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤1)中所用的溶剂的量与缬沙坦的比例为1.0~8.0ml/g。
5.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤1)中所用的无机碱与缬沙坦的摩尔比为1.1~5。
6.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤1)中所用溶剂中水的量与缬沙坦的比例为2.0~10.0ml/g。
7.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤2)中所用的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任意一种。
8.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤2)中调酸范围为pH调至0.5~4.0。
9.如权利要求1或2所述的含10%以上D型异构体的缬沙坦的精制方法,其特征在于步骤2)中所用的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷中的任意一种。
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