[实用新型]一种万吨级芳氧基聚合物的制备装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种芳氧基聚合物的制备装置，具体涉及一种万吨级芳氧基聚合物的制备装置。

背景技术

芳氧基聚合物芳氧基聚合物,也称聚芳醚(简称PAE)，已经工业化很长时间。美国专利US3,733,299(Cooper等人)。美国专利US3,988,297(Bennett等人)和美国专利US3,306,874和3,306,875(Hay)都有描述。目前，安全生产，环境保护，和产品应用等方面的要求对现有技术提出更高要求。在安全生产方面体现在聚合过程的精细控制，全流程中的燃爆防护；环境保护方面体现在：废弃催化剂金属的“零排放”，非化学反应加料的全系统回用。这些要求特别对年产万吨级的工业化产线提出新要求。

实用新型内容

为解决以上新问题，本实用新型提供一种万吨级芳氧基聚合物的制备装置，PAE聚合物由烷基2,6-二取代甲酚和O₂通过半分批、氧化偶联反应生产，O₂进入反应器，加热和冷却是通过夹套和外循环管壳式换热器完成，并通过安装泵形成回路。基础原料(2,6-二甲酚和O₂)以半连续批式进料，其他组分均以全批式方式先于基础原料投加到反应器内。在反应期间，2,6-二甲酚通过消耗一定的氧转换成PAE和水，并放热。未反应的氧气从液体表面逸出，被反应器顶部的氮气稀释。一种复杂的化学平衡过程来控制反应器的运转，最初反应器内部充满了：有机溶剂有机反应溶剂、Cu/有机胺混剂催化剂，经过2个小时的反应，聚合分子随着氧气的消耗逐渐形成，相应的黏性随着温度的升高而降低。

氧化偶联反应完成之后，在反应混合物中加入一种铜螯合剂，即可在连续分离机中将轻相(有机铜)和重相(水合铜)分离。通过真空闪蒸系统，液体的含水率降至60％，闪蒸器顶部馏出的有机溶剂回用，经过增加浓度的聚合物溶液中不断加入沉淀剂，形成聚合物沉淀和固/液泥浆。泥浆被送到液-固过滤机，不断用沉淀剂进行多级再冲洗，然后进入干燥离心机。聚合物粉末送入仓储式，有机溶剂/沉淀剂的混合物进入回收系统沉淀剂有机溶剂纯化分离，回用至整个流程。

本实用新型在万吨级流程中对单体纯度，聚合工艺控制参数，回收催化剂金属，全流程回用溶剂和沉淀剂，分离产品并洗涤净化提高产品质量等方面综合创新，提出完全整合的工业产线流程。具体采用如下技术方案：

(1)一种万吨级芳氧基聚合物的制备装置，包括以下步骤：

a.由烷基二取代酚单体、氧气和催化剂在有机溶剂的条件下进行氧化偶联聚合反应；

b.去除催化剂；

c.预浓缩；

d.沉淀、过滤；

e.产品洗涤净化；

f.干燥。

(2)根据(1)所述的万吨级芳氧基聚合物的制备装置，所述烷基二取代酚单体满足下列任一指标或任意两个及以上指标的组合：

2,6-二甲酚的纯度＞99.5％；

总苯甲醚＜0.15％；

总甲酚＜0.15％；

其他二甲酚＜0.010％；

苯酚＜0.010％；

其他烷基酚＜0.15％；

其他有机杂质＜0.10％；

色度＜110；

水分＜1500ppm。

(3)根据(1)或(2)所述的万吨级芳氧基聚合物的制备装置，优选的，所述烷基二取代酚单体满足下列任一指标或任意两个及以上指标的组合：

2,6-二甲酚的纯度＞99.8％；

总苯甲醚＜0.010％；

总甲酚＜0.10％；

其他二甲酚＜0.055％；

苯酚＜0.005％；

其他烷基酚＜0.10％；

其他有机杂质＜0.05％；

色度＜85；

水分＜500ppm。

(4)根据(1)-(3)任一项所述的万吨级芳氧基聚合物的制备装置，所述催化剂为铜-胺混剂，其中：胺混剂为烷基二取代酚单体重量的1％-50％。

(5)根据(1)-(4)任一项所述的万吨级芳氧基聚合物的制备装置，优选的，所述胺混剂为烷基二取代酚单体重量的10％-40％。

(6)根据(1)-(5)任一项所述的万吨级芳氧基聚合物的制备装置，所述铜-胺混剂包括铜、和选自下列任一有机胺及其任意组合：伯胺，仲胺和叔胺，相转移剂，其中胺混剂和铜的摩尔比为0.5-50，胺混剂为有机溶剂重量的1-50％。