[发明专利]一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法

权利要求书

1.一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其特征在于：所述的制备 方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)以二苯硫醚作为原料，以卤代烃作为溶剂，在锆催化剂的作用下 与辛酰氯进行缩合，反应温度为-10℃～40℃，反应结束后加入酸进行处理， 过滤，结晶，干燥得到中间体二苯硫醚环戊基丙酮；

(2)以四氢呋喃作为溶剂，或四氢呋喃和水作为溶剂，在酸存在下， 将上述二苯硫醚环戊基丙酮与亚硝酸酯在0～40℃的温度下反应而制成粗 品，最后将粗品用有机溶剂打浆纯化而得到二苯硫醚环戊基丙酮肟。

(3)以卤代烃作为溶剂，在有机碱的存在下，与苯甲酰氯反应，反应 温度在-10～40℃，反应结束后，水洗，蒸除溶剂得到粗品。粗品加入有机 溶剂重结晶得到1-二苯硫醚-1-环戊基丙酮肟苄酯。

2.根据权利要求1所述一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其特 征在于：所述的步骤(1)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二 氯乙烷、氯苯中的至少一种，卤代烃与二苯硫醚的用量比为2～20ml：1g。

3.根据权利要求1所述一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其特 征在于：所述的步骤(1)中所述的步骤(1)中辛酰氯用量为二苯硫醚摩尔 量的1-5倍。

4.根据权利要求1所述的一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其 特征在于：所述的步骤(1)中锆催化剂用量为二苯硫醚摩尔量的0.1-5倍。

5.根据权利要求1所述的酮肟苄酯的制备方法，其特征在于：所述的 步骤(1)中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或丁酸中的至少一种，酸的 用量为二苯硫醚摩尔量的2-10倍。

6.根据权利要求1所述的一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其 特征在于：所述的步骤(1)中结晶所用的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸 乙酯、乙醚、甲苯、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其 特征在于：所述的步骤(2)中亚硝酸酯选自亚硝酸丙酯、亚硝酸丁酯、亚 硝酸异戊酯中的至少一种，亚硝酸酯的用量为二苯硫醚环戊基丙酮摩尔量的 1～5倍。

8.根据权利要求1所述的一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其 特征在于：所述的步骤(2)中打浆所用的有机溶剂选自正己烷、正庚烷、 环己烷、甲苯、石油醚中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其 特征在于：所述的步骤(3)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2- 二氯乙烷、氯苯中的至少一种，卤代烃与二苯硫醚环戊基丙酮肟的用量比为 2～20ml：1g。

10.根据权利要求1所述的一种酮肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其 特征在于：所述的步骤(3)中的有机碱二甲胺、二乙胺、三乙胺、吡啶中 的至少一种，有机碱的用量为二苯硫醚环戊基丙酮肟摩尔量的1～5倍，优 选的，所述的步骤(3)中苯甲酰氯的用量为二苯硫醚环戊基丙酮肟摩尔量 的1～5倍，优选的，所述的步骤(3)中重结晶用有机溶剂选自甲醇、乙醇、 丙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。