[发明专利]一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然色素提取技术领域，尤其是一种双罐二级逆流动态浸提栀子果实中栀子 黄色素的方法。

背景技术

栀子，别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子的果实是传统中药， 属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。 栀子中还存在不少的黄色素，此类黄色素不仅具有无毒无害的性质，同时还可以食用，是不 可多得的食用天然色素，且具有栀子几乎所有的功效，深受人们喜爱。

栀子黄色素是一种罕见的水溶性类胡萝卜素，其主要成分为藏花素和藏花酸，分子中含 有多个共轭双键，因而容易受到热氧光作用及栀子苷超限量等而发生褪色和绿变。

从栀子中提取栀子黄色素的传统工艺：经除油后的栀子粉用乙醇加热回流浸提，根据液 固萃取原理，乙醇溶液先穿透栀子细胞壁进入栀子固体中、栀子固体中的栀子黄色素等逐渐 进入乙醇溶液中直至固液平衡，此时抽取浸出液，回收药渣乙醇，经单级三次浸提，达到较 高提取率。缺点为(1)乙醇用量大，后续蒸馏浓缩能耗大；(2)浸提过程慢，生产能力小； (3)栀子黄色素易发生褪色和绿变，总体损耗大；(4)栀子油不容易提取干净，栀子黄色素 使用时带浑浊；(5)精制栀子黄色素时没将栀子苷等有用成分一并获得，造成浪费。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的 方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，包括以下步骤：

a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目粉末，以90～120℃的石油醚为提取溶剂,料液 比为1:6g/ml,在70～90℃条件下，进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提栀子油，得到栀子油 石油醚浸出液以及药渣；浸出液经70～90℃低温浓缩回收石油醚，得到高纯栀子油，药渣加 入适量60～90℃石油醚洗脱栀子油，得到除油栀子粉；

b.向除油栀子粉中加入pH值为6.0～8.0、浓度为55～65％乙醇溶液作提取液，料液比为 1:8～1:12g/ml，进行乙醇回流双罐二级逆流动态浸提，得到浸出液以及药渣；

c.步骤b得到的浸出液经40～50℃低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至 5～25％、用紫外检测栀子黄浓度为40～70(440nm处的吸光度A)、调节pH值至6.5～7.5作为 上样液，用预处理好的大孔吸附树脂进行上柱纯化，在25～50℃条件下进行动态吸附：上样 量为15BV(BV＝bedvolume，指装在柱内树脂体积，下同)，流速2BV/h，直至吸附达到动 态饱和；采用梯度洗脱法洗脱，得到栀子黄色素；优选的，梯度洗脱包括以下步骤：洗脱流 速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质及部分栀子苷和绿原酸，得到洗脱废液 I；再用7BV的15％乙醇溶液洗脱栀子苷和绿原酸，得到洗脱废液II；最后用3BV的80-95％ 乙醇溶液进行解吸，得到栀子黄色素解吸液；栀子黄解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置 真空烘箱55℃干燥，得到粉末状的栀子黄色素；将洗脱废液I和洗脱废液II混合，浓缩，在 25～50℃进行动态吸附：上样量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和，采用梯度洗 脱法洗脱：洗脱流速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去，再用3BV的 pH值为6的35％乙醇溶液洗脱栀子苷，最后用3BV的pH值为2的35％乙醇溶液洗脱绿原 酸，达到栀子苷和绿原酸分离、纯化的目的，栀子苷洗脱液和绿原酸洗脱液分别经浓缩干燥 后得到淡黄色的栀子苷和绿原酸；

d.将步骤b的药渣加入适量水，稍浸过药渣表面为宜，经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇， 直至药渣中乙醇浓度低于5％停止操作。

优选的，所述的大孔吸附树脂为苯乙烯系非极性树脂X-5、HPD-100型、HPD-300型、 HPD-400型或弱极性树脂AB-8等，进一步优选为HPD-300型大孔吸附树脂、因其综合性能 较好。