[发明专利]一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法

权利要求书

1.一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目的粉末，以90～120℃的石油醚为提取溶剂、料 液比为1:6g/ml,在70～90℃条件下，进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提栀子油，得到栀子 油石油醚浸出液以及药渣；浸出液经70～90℃低温浓缩回收石油醚得到栀子油，药渣加入 60～90℃的石油醚洗脱栀子油、得到除油栀子粉；

b.向除油栀子粉中加入pH值为6.0～8.0、浓度为55～65％乙醇溶液作提取液，料液比为 1:8～1:12g/ml，进行乙醇回流双罐二级逆流动态浸提，得到浸出液以及药渣；

c.步骤b得到的浸出液经40～50℃低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至 5～25％，调节pH值至6.5～7.5作为上样液，用预处理好的大孔吸附树脂进行上柱纯化，在25～50 ℃条件下进行动态吸附：上样量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和；采用梯度洗 脱，得到栀子黄色素；

d.将步骤b得到的药渣加入适量水，经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇，直至药渣中乙醇 浓度低于5％。

2.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，所述 的大孔吸附树脂为苯乙烯系非极性树脂X-5、HPD-100、HPD-300、HPD-400型或弱极性树脂 AB-8。

3.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，所述 的步骤c中的梯度洗脱包括以下步骤：洗脱流速均为1.5BV/h，用3BV去离子水洗脱，得到 洗脱废液I，再用7BV的15％乙醇溶液洗脱，得到洗脱废液II，最后用3BV的80-95％乙醇 溶液进行解吸，得到栀子黄色素解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置真空烘箱55℃干燥， 得到栀子黄色素；将洗脱废液I和II混合后，浓缩，在25～50℃条件下进行动态吸附：上样 量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和，进行梯度洗脱，洗脱流速均为1.5BV/h， 先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去，再用3BV的pH值为6的35％乙醇溶液洗脱，得 到栀子苷洗脱液；最后用3BV的pH值为2的35％乙醇溶液洗脱，得到绿原酸洗脱液；栀子 苷洗脱液和绿原酸洗脱液分别经浓缩干燥后得到栀子苷和绿原酸。

4.根据权利要求1所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，步骤 a中石油醚回流双罐二级逆流动态浸提包括以下步骤：将栀子果实粉末和石油醚提取溶剂加 入到提取罐1中经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液1，向提取罐1 中再加入石油醚溶剂经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2，提取罐1 底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出 液1中；浸出液2流入提取罐2，向提取罐2中加入栀子果实粉末，并补充石油醚提取溶剂， 经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液1’，向提取罐2中加入石油醚溶 剂经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’，提取罐2底部放出高含 液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液1’中，浸 出液2’流入提取罐1，所述的浸出液1和浸出液1’为栀子油石油醚浸出液；每个提取罐的 每次提取时间为1小时；按上述步骤重复一次。

5.根据权利要求1或4所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于， 步骤a中石油醚回流双罐二级逆流动态浸提包括从提取罐的下部用泵抽取提取溶剂并将其自 罐体的上部均匀注回提取罐，形成提取溶剂的罐内循环流动。

6.根据权利要求5所述的双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，其特征在于，泵压 力为0.3～1MPa，罐内液体的循环流量每分钟为罐内物料总体积的10～30％。