[发明专利]一种测定生发丸中有效成分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及一种测定生发丸中有效成分 含量的方法。

背景技术

目前，在生活中脱发给人们带来很多困扰，尤其增加了精神压力和思想包袱，而这 些又反作用影响了人们的病情；包括溢脂性脱发、感染性脱发、贫血性脱发、遗传性脱发、神 经过敏性脱发以及斑秃在内的脱发的大多病因在于气血虚热、肝肾不足等，针对脱发，市场 上已有很多生发药，现有市售的生发丸由制何首乌、盐补骨脂、牛膝、当归、茯苓、枸杞子、盐 菟丝子、女贞子、墨旱莲、桑椹、黑芝麻、熟地黄、桑寄生、核桃仁、沙苑子、蛇床子、紫河车、骨 碎补、黄芪、制黄精、五味子、灵芝、地黄、侧柏叶、苦参和山楂二十六味药制备而成，在临床 应用多年，其疗效不容置疑，但对于生发丸的质量控制，现行标准检查手段过于简单，相对 于目前中药质量控制的要求有较大的差距。故现有质量控制方法不能有效控制生发丸的质 量，从而影响产品的生产和质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种测定生发丸中有效成分含量的 方法，该方法精密度和灵敏度高、稳定性好，操作简单、回收率高，确保了生发丸制剂质量的 安全、均一、稳定、有效、可控。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种测定生发丸中有效成分含量的方 法，包括制何首乌的含量的测定和盐补骨脂含量的测定，所述制何首乌含量的测定包括以 下步骤：

S1.色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 为流动相，检测波长为320nm，理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰 计算应不低于3000；

S2.对照品溶液的制备：取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品 适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即为对照品溶液；

S3.供试品溶液的制备：取生发丸蜜丸剪碎，取10g或生发丸水蜜丸6g，研细，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流后用稀乙醇补足减失的 重量，摇匀后用微孔滤膜过滤，取滤液，即为供试品溶液；

S4.测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中 测定，本品含制何首乌以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计，水蜜丸每1g不 得少于0.23mg；大蜜丸每丸不得少于1.5mg；

所述盐补骨脂含量的测定包括以下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水 为流动相，检测波长为246nm，理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000；

(2)对照品溶液的制备：取补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制 成每1ml含10μg的混合溶液，即为对照品溶液；

(3)供试品溶液的制备：取生发丸蜜丸剪碎，取5g或生发丸水蜜丸3g，研细，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，用甲醇补足减失的重 量，摇匀后用微孔滤膜过滤，取滤液，即为供试品溶液；

(4)测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中 测定，本品含盐补骨脂以补骨脂素和异补骨脂素的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.12mg，大 蜜丸每丸不得少于0.76mg。

进一步地，所述乙腈和水的体积比为1:5～7。

进一步地，所述加热回流的温度为85～95℃，时间为25～35min。

进一步地，所述甲醇和水的体积比为1:1.2～1.7。

进一步地，所述超声处理的条件为：功率400～600W，频率为50～60KHz。

本发明具有以下优点：本发明提供的一种测定生发丸中有效成分含量的方法，对 生发丸中药制剂的质量标准进行了提高、完善，采用高效液相色谱法对成分中的制何首乌 和盐补骨脂含量进行了测定，该方法精密度和灵敏度高、稳定性好，操作简便快捷、回收率 高，为其安全合理用药提供实验依据，确保了生发丸中药制剂质量的安全、均一、稳定、有 效、可控。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所 述。

实施例1：生发丸的制备