[发明专利]一种酚醛树脂中残焦的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于残焦含量测定技术领域，具体涉及一种酚醛树脂中残焦的测定方法。

背景技术

酚醛树脂作为耐烧蚀防热复合材料树脂基体材料，其中一个重要技术指标是必须具有较高的残焦含量，而残焦含量的大小可用来表征酚醛树脂的机械性能和耐热性能的倾向，用于指导原料选择和生产工艺。为此我们建立酚醛树脂中残焦含量的化学分析方法。

国内针对石油、润滑油等有机物残焦含量的测定方法主要有以下四种方法：康氏法(GB/T 268)、微量法(GB/T 17144)、电炉法(SH/T 170)和兰式法(SH/T 160)，但是酚醛树脂这种大分子低熔点的聚合物中残焦的测定还尚无报导，由于微量法(GB/T 17144)具有所用装置易满足，过程易操作，精密度良好等特点，因此以此方法的原理为基础，根据样品的实际特性与一系列的条件实验，从而确定实验方案，测定酚醛树脂中的残焦量。

发明内容

本发明的目的，针对现有技术不足，提供一种能够立足于实验室现有仪器设备，准确测定酚醛树脂中的残焦量的一种酚醛树脂中残焦的测定方法。

本发明的技术方案是：

一种酚醛树脂中残焦的测定方法，包括以下步骤：

步骤一，器具恒重；

步骤二，试样处理；

步骤三，样品灼烧；

步骤四，残量结果计算；

步骤五，结果范围选定。

所述步骤一包括以下步骤：

首先，将实验用石英舟放置于500℃马弗炉中，灼烧1.5h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后，称量并记录石英舟重量；

其次，再次将石英舟放入马弗炉中500℃下灼烧15min后，取出，置于干燥器中，冷却至室温后，称量并记录石英舟重量，直至前后二次石英舟的重量差小于±0.0002g。

所述步骤二中包括以下步骤：

首先，准确称取2.0000g±0.0005g的酚醛树脂于恒重好的石英舟中，放入烘箱后，逐渐升温，且过程中应严格控制升温速率在10℃/min，升到150℃后恒温1h，取出，于干燥器中冷却至室温后，置于连接好的高温管式炉内的石英管中央；

其次，塞好进样口磨口塞，以流速为600mL/min的氮气至少吹扫10min，吹扫完成后，把氮气流速降低至150mL/min，并以10～15℃/min的加热速率将高温管式炉加热到500℃。

所述步骤三中，使样品在500±2℃的高温管式炉中恒温15min，关闭自动加热炉电源，并让样品在氮气流600mL/min吹扫下自然冷却1.5h后，取出，将其放入干燥器中冷却至室温后，称量石英舟及烧后样品总重量。

所述步骤四中，根据公式(1)计算酚醛树脂的残焦量；

式中：

ω——酚醛树脂中残焦的含量，单位％；

m₀——石英舟的质量，单位g；

m₁——称取酚醛树酯的质量，单位g；

m₂——灼烧后样品和石英舟的总质量，单位g。

所述步骤五中，分别称取6个酚醛树脂样品2.0000±0.0005g，每个样品分装在已恒重的石英舟中，于烘箱中固化后于高温管式炉中于500±5℃恒温10分钟，冷却至室温后称重，计算。

本发明的有益效果是：

利用微量法，成功建立了测定酚醛树脂中残焦量的检测方法，该方法过程操作简单，实验条件易于满足，且精密度良好，测定范围广，达到了准确测定酚醛树脂中残焦量的目的。

附图说明

图1是高温管式炉示意图；

图2是石英管示意图；

图中1—高温管式炉；2—石英管；3—进样口磨口塞；4—流量计；5—压缩氮气入口；6—石英舟。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明提出的一种酚醛树脂中残焦的测定方法进行进一步的介绍：

一种酚醛树脂中残焦的测定方法，包括以下步骤：

步骤一，器具恒重；

步骤二，试样处理；

步骤三，样品灼烧；

步骤四，残量结果计算；

步骤五，结果范围选定。

所述步骤一包括以下步骤：

首先，将实验用石英舟放置于500℃马弗炉中，灼烧1.5h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后，称量并记录石英舟重量；