[发明专利]一种酚醛树脂中残焦的测定方法

权利要求书

1.一种酚醛树脂中残焦的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，器具恒重；

步骤二，试样处理；

步骤三，样品灼烧；

步骤四，残量结果计算；

步骤五，结果范围选定。

2.如权利要求1所述的一种酚醛树脂中残焦的测定方法，其特征在于：所述步骤一包括以下步骤：

首先，将实验用石英舟放置于500℃马弗炉中，灼烧1.5h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后，称量并记录石英舟重量；

其次，再次将石英舟放入马弗炉中500℃下灼烧15min后，取出，置于干燥器中，冷却至室温后，称量并记录石英舟重量，直至前后二次石英舟的重量差小于±0.0002g。

3.如权利要求1所述的一种酚醛树脂中残焦的测定方法，其特征在于：所述步骤二中包括以下步骤：

首先，准确称取2.0000g±0.0005g的酚醛树脂于恒重好的石英舟中，放入烘箱后，逐渐升温，且过程中应严格控制升温速率在10℃/min，升到150℃后恒温1h，取出，于干燥器中冷却至室温后，置于连接好的高温管式炉内的石英管中央；

其次，塞好进样口磨口塞，以流速为600mL/min的氮气至少吹扫10min，吹扫完成后，把氮气流速降低至150mL/min，并以10～15℃/min的加热速率将高温管式炉加热到500℃。

4.如权利要求1所述的一种酚醛树脂中残焦的测定方法，其特征在于：所述步骤三中，使样品在500±2℃的高温管式炉中恒温15min，关闭自动加热炉电源，并让样品在氮气流600mL/min吹扫下自然冷却1.5h后，取出，将其放入干燥器中冷却至室温后，称量石英舟及灼烧后样品总重量。

5.如权利要求1所述的一种酚醛树脂中残焦的测定方法，其特征在于：所述步骤四中，根据公式(1)计算酚醛树脂的残焦量；

$\mathrm{\ω}=\frac{(m_2-m_0)}{m_1}\×100\%\mathrm{...}\left(1\right)$

式中：

ω——酚醛树脂中残焦的含量，单位％；

m₀——石英舟的质量，单位g；

m₁——称取酚醛树酯的质量，单位g；

m₂——灼烧后样品和石英舟的总质量，单位g。

6.如权利要求1所述的一种酚醛树脂中残焦的测定方法，其特征在于：所述步骤五中，分别称取6个酚醛树脂样品2.0000±0.0005g，每个样品分装在已恒重的石英舟中，于烘箱中固化后于高温管式炉中于500±5℃恒温10分钟，冷却至室温后称重，计算。