[发明专利]一种四氟化钍中钍含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及建立新的四氟化钍化学检测方法，其采用EDTA容量法测定四氟化钍中钍含量。

背景技术

钍可以用来生产核反应堆燃料元件，钍含量的测定，就是该堆芯元件最重要的技术参数。钍量的测定方法报道的有离子色谱法、重量法、络合滴定法等。离子色谱法的优点是检出限高，精密度好，特别适用于微量及痕量钍的检测，缺点是由于稀释误差不适合含量高的钍的检测，色谱分离过程比较复杂，要选择好合适的分离方法，而且设备复杂，价格较贵，许多小型实验室难以满足。重量法的优点是设备简单，大多实验室都可以满足要求，缺点是灰化恒重过程复杂，难以操作，而且要用合适的分离方法把试样中的杂质元素与钍完全分离，这也是比较困难的。

发明内容

本发明的目的就是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立采用EDTA容量法测定四氟化钍中钍含量的方法，达到准确测定四氟化钍中钍含量的目的。

实现本发明目的的技术方案：一种四氟化钍中钍含量的测定方法，该方法称取0.1～0.3g四氟化钍试样用硝酸分解，在pH为1.6～2.0条件下，以盐酸-氯化钾为缓冲溶液，二甲酚橙、次甲基蓝做混合指示剂，用乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液滴定溶液从紫红色变为亮绿色，根据标准溶液的浓度和消耗的体积计算钍含量。

如上所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法，该方法包括如下具体步骤：称取0.1～0.3g四氟化钍试样，置于300mL三角瓶中，加入20～40mL硝酸，在调温电热板上200～300℃加热蒸至体积约为1mL，继续加入20mL硝酸，重复此操作至试样完全溶解，继续加热至溶液体积约为1mL，取下，冷却至室温；加入0.3～0.5mL、1g/L苯酚红指示剂，用氨水调节溶液pH值，使溶液从粉红色变为淡黄色，此时溶液pH为1.6～2.0；加入15mL～20mL、0.07mol/L盐酸-氯化钾缓冲液，加入0.5mL、2.5g/L二甲酚橙指示剂，0.3mL、1g/L次甲基蓝指示剂，此时溶液呈紫红色，以EDTA标准滴定溶液滴至亮绿色即为终点，记录消耗的标准溶液体积。

如上所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法，其根据记录消耗的标准溶液体积，采用如下计算公式(1)进行计算：

W=TV1VmV2×1000×100...(1)]]>

公式中：

W表示试样中钍的含量，单位为百分含量(％)；

T表示标准滴定溶液对于钍的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V表示试液总体积，单位为毫升(mL)；

V₁表示滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂表示分取试液的体积，单位为毫升(mL)；

m表示试料的质量，单位为克(g)。

如上所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法，其所述的硝酸为优级纯，ρ(HNO₃)＝1.42g/mL。

如上所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法，其所述的氨水为优级纯，浓度为25％。

如上所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法，其所述的EDTA标准滴定溶液浓度为C_EDTA＝0.02mol/L。

本发明的效果在于：本发明所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法，其利用EDTA容量法，成功建立了四氟化钍中钍含量的检测方法，本发明方法适用于四氟化钍中钍含量测定。本发明方法具有精密度高，准确可靠的特点。测定钍含量的RSD％优于0.2％。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法作进一步描述。

实施例1