[发明专利]一种四氟化钍中钍含量的测定方法在审
| 申请号: | 201511020254.0 | 申请日: | 2015-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN105467069A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 唐威;张壮伟;杨俊莉;张洪伟 | 申请(专利权)人: | 中核北方核燃料元件有限公司 |
| 主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
| 代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 莫丹 |
| 地址: | 014035 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化 钍中钍 含量 测定 方法 | ||
1.一种四氟化钍中钍含量的测定方法,其特征在于:该方法称取0.1~0.3g四氟化钍试样用硝酸分解,在pH为1.6~2.0条件下,以盐酸-氯化钾为缓冲溶液,二甲酚橙、次甲基蓝做混合指示剂,用乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液滴定溶液从紫红色变为亮绿色,根据标准溶液的浓度和消耗的体积计算钍含量。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法,其特征在于:该方法包括如下具体步骤:
称取0.1~0.3g四氟化钍试样,置于300mL三角瓶中,加入20~40mL硝酸,在调温电热板上200~300℃加热蒸至体积约为1mL,继续加入20mL硝酸,重复此操作至试样完全溶解,继续加热至溶液体积约为1mL,取下,冷却至室温;
加入0.3~0.5mL、1g/L苯酚红指示剂,用氨水调节溶液pH值,使溶液从粉红色变为淡黄色,此时溶液pH为1.6~2.0;
加入15mL~20mL、0.07mol/L盐酸-氯化钾缓冲液,加入0.5mL、2.5g/L二甲酚橙指示剂,0.3mL、1g/L次甲基蓝指示剂,此时溶液呈紫红色,以EDTA标准滴定溶液滴至亮绿色即为终点,记录消耗的标准溶液体积。
3.根据权利要求2所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法,其特征在于:根据记录消耗的标准溶液体积,采用如下计算公式(1)进行计算:
公式中:
W表示试样中钍的含量,单位为百分含量(%);
T表示标准滴定溶液对于钍的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V表示试液总体积,单位为毫升(mL);
V1表示滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2表示分取试液的体积,单位为毫升(mL);
m表示试料的质量,单位为克(g)。
4.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法,其特征在于:所述的硝酸为优级纯,ρ(HNO3)=1.42g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法,其特征在于:所述的氨水为优级纯,浓度为25%。
6.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中钍含量的测定方法,其特征在于:所述的EDTA标准滴定溶液浓度为CEDTA=0.02mol/L。
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