[发明专利]一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂，特别涉及一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂。

背景技术

水杨酸甲酯是无色至淡黄色透明液体，具有如冬青油那样的香味，可用作溶剂和中间体，如水杨酸甲酯与氨水反应生成水杨酰胺，用于解热止痛药乙基水杨胺的生产，水杨酰胺本身也是一种解热镇痛药，可用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品油墨及纤维助染剂等。

现有技术中，大多采取以水杨酸和甲醇于硫酸催化剂作用下酯化、精制而成，合成物的催化效果、产品分离、提纯是本领域的技术难点，影响加工效率和产品质量，同时还存在回收利用度差、具有一定污染性等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂，该种催化剂可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率，且不易产生污染物，极高提升环保性能。

本发明是通过以下技术方案予以实现的。

一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下:

A.将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55r-80r/min,搅拌过程中滴加浓硫酸，反应完成后，得A溶液；

B.将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3（以质量比计）的比例进行混合，混合结束后，得混合醇溶液；

C.将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20~35，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2~15，用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6-8次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；

D.将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77-90r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1-3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；

E.将溶胶在空气中静置陈化，放入60-80℃真空干燥箱中干燥10-14h，得到干凝胶，研磨成粉末；

F.将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400-600℃进行高温焙烧1-3h即可得成品。

上述一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其特征在于，钛酸四丙酯：四氯化钛：浓硫酸的体积比为22—35:40-50：15-20。

上述一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为10mol/L。

上述一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其特征在于，镧系硝酸盐为硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐中的一种或两种。

上述一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其特征在于，A溶液与B溶液的质量比为15—18：25—35。

本发明所述一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其制备过程简单，具有高效的催化活性，适用范围广，在合成催化、废水处理等领域有广泛的应用前景。采用溶胶凝胶技术制备出TiO2复合光催化剂，代替传统浓硫酸催化剂，提高了催化效果，使水杨酸和甲醇的酯化反应较传统浓硫酸催化法，反应效率提高30%以上、反应时间缩短，可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率，且不易产生污染物，极高提升环保性能。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

实施例1

一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下:

A.将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55rr/min,搅拌过程中滴加浓硫酸，钛酸四丙酯：四氯化钛：浓硫酸的体积比为22:40：15；反应完成后，得A溶液；

B.将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3（以质量比计）的比例进行混合，混合时间为12min，混合结束后，得混合醇溶液；

C.制备镧系硝酸盐混合物，将硝酸镨、硝酸钕以2:5的质量比进行混合，混合时间为20min，混合速率为45r/min，混合完成后得硝酸盐混合物；

D.将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合物进行混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合物的摩尔比为7:20，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐混合物和醇的摩尔比为5:2，用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；

E.将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，A溶液与B溶液的质量比为15：25，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；

F.将溶胶在空气中静置陈化，放入60℃真空干燥箱中干燥10h，得到干凝胶，研磨成粉末；