[发明专利]一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法在审
申请号: | 201511012664.0 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105749899A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 王成栋;王成慧 | 申请(专利权)人: | 镇江高鹏药业有限公司 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 陈丽君 |
地址: | 212000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 生产 专用 高效 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌,搅拌速率为55r-80r/min,搅拌过程中滴加浓硫酸,反应完成后,得A溶液;
将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3(以质量比计)的比例进行混合,混合结束后,得混合醇溶液;
将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合,二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20~35,搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中,镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2~15,用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6-8次洗涤至清洗液为中性,配成B溶液;
将B溶液放置与反应釜内搅拌,搅拌速率为77-90r/min,将A溶液缓缓滴入到B溶液中,得到均匀透明的溶液,继续搅拌1-3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶;
将溶胶在空气中静置陈化,放入60-80℃真空干燥箱中干燥10-14h,得到干凝胶,研磨成粉末;
将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400-600℃进行高温焙烧1-3h即可得成品。
2.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法,其特征在于,钛酸四丙酯:四氯化钛:浓硫酸的体积比为22—35:40-50:15-20。
3.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法,其特征在于,所述浓硫酸的浓度为10mol/L。
4.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法,其特征在于,镧系硝酸盐为硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法,其特征在于,A溶液与B溶液的质量比为15—18:25—35。
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