[发明专利]一种测试聚合物用填料表面自由能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机填料表面自由能测试技术领域，具体而言，涉及一 种测试聚合物用填料表面自由能的方法。

背景技术

填料是聚合物工业的主要原料之一，能赋予聚合物许多优异的性 能，比如使非自补强橡胶具有实用价值，用于橡胶工业的填料主要有炭 黑、白炭黑、碳酸钙、高岭土、蒙脱土、陶土、云母粉、滑石粉等。

填料的表面自由能影响其与聚合物的吸附性、结合性和分散性，对 于聚合物体系的加工性能和成品性能起到至关重要的作用，通过与聚合 物的物理化学作用影响橡胶的补强，继而影响到聚合物产品的物理机械 性能和动态力学性能，此处填料的表面自由能可以看成填料的表面活 性。

但是目前并没有对无机填料和有机填料的表面活性进行细致研究， 以往测试表面自由能的方法也存在操作繁琐和重复性差的缺点，且得到 的数据单一，不能多方面反映填料的性质。特别是针对透光性差、难气 化的炭黑来说，测试炭黑的表面活性尤为困难。填料的表面活性可以通 过表面自由能来反映，本技术就是测试填料的吸附自由能、色散自由能 和极性分量来分析填料的吸附性、极性/非极性程度、团聚程度、在聚 合物中的分散性以及与各种聚合物的相容性，进而判断填料在聚合物中 的使用性能。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种测试聚合物用填 料表面自由能的方法，本发明的方法操作简单，重复性好，结果准确， 适用于多种无机填料。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测试聚合物用填料表面自由能的方法，包括以下步骤：

(1)将待测的填料样品进行干燥后，装入填充柱；

(2)将步骤(1)得到的填充柱老化；

(3)设置参数，开启气相色谱仪的测试系统，注入非极性探针分 子混合液和极性探针分子，测试得到非极性探针分子的保留时间和极性 探针分子的保留时间；

(4)计算：

求净保留体积：

Vn＝j²·D(t_r-t_m)

其中：j为校正因子，D为柱后流量，t_r为保留时间，t_m为死时间；

校正因子j通过下式求得：

j=(pi/p0)2-1(pi/p0)3-1×32]]>

其中，p_i指色谱柱进口压力，即柱前压，p₀指色谱柱出口压力，即 柱后压；

求吸附自由能

-ΔG=RTlnCVNSg]]>