[发明专利]一种测试聚合物用填料表面自由能的方法

权利要求书

1.一种测试聚合物用填料表面自由能的方法，其特征在于，包括 以下步骤：

(1)将待测的填料样品进行干燥后，装入填充柱；

(2)将步骤(1)得到的填充柱老化；

(3)设置参数，开启气相色谱仪的测试系统，注入非极性探针分 子混合液和极性探针分子，测试得到非极性探针分子的保留时间和极性 探针分子的保留时间；

(4)计算：

求净保留体积：

Vn＝j²·D(t_r-t_m)

其中：j为校正因子，D为柱后流量，t_r为保留时间，t_m为死时间；

校正因子j通过下式求得：

j=(pi/p0)2-1(pi/p0)3-1×32]]>

其中，p_i指色谱柱进口压力，即柱前压，p₀指色谱柱出口压力，即 柱后压；

求吸附自由能

-ΔG=RTlnCVNSg]]>

-ΔG指吸附自由能的负值，R指气体常数；T指填充柱温度；C＝299； S指填料的总比表面积；g指填充柱内填料的质量，用注入的非极性探 针分子的-ΔG对碳原子数绘制趋势线，求出斜率，得到单个亚甲基引起 的吸附自由能变化-ΔG_CH2；

求色散自由能

rsd=[-ΔGCH22NAαCH2]21rCH2]]>

指色散自由能，N_A为阿伏伽德罗常数；α_CH2指单个CH₂的面积 (0.06nm²)；r_CH2表示仅由CH₂基团构成的固体物质的表面能，以聚乙稀为 标准，取值为35mJ/m²；

求极性探针分子吸附自由能的极性部分-ΔΔG，由所述非极性探针分 子的-ΔG对其分子截面积做线性方程式，然后把极性探针分子的分子截 面积代入方程式，得到极性分子吸附自由能的非极性部分，再用极性分 子总吸附自由能减去其非极性部分，即得到-ΔΔG；

求填料表面自由能的极性部分

Isp=-ΔΔGNAαP]]>

α^p为探针分子占据填料的表面积；

填料表面自由能r由极性部分和非极性部分两者组成，

r＝r_s^d+I^sp

为填料的非极性部分表面自由能，也称为色散自由能；I^sp为填料 的极性部分表面自由能；

所述填料包括炭黑、白炭黑、碳酸钙、蒙脱土、高岭土、云母粉、 陶土、滑石粉。