[发明专利]铁钴氧化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201511001391.X | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105552331B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 戚雯;李培;曾宏;武英;况春江;周少雄 | 申请(专利权)人: | 安泰科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;荣红颖 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 石墨 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1. 一种铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,所述复合材料是在石墨烯上负载有形貌规整、粒径分布均匀的铁钴氧化物纳米球状颗粒,其中铁钴氧化物的平均粒径为50~200nm,所述复合材料的比表面积为1.76-64 m2/g;所述铁钴氧化物为CoFe2O4;所述复合材料的制备方法具体包括如下步骤:
步骤一,称取氧化石墨烯粉末,并加入水中,充分混合均匀,得到均匀分散的氧化石墨烯溶液;
步骤二,将三价铁盐、二价钴盐、抗坏血酸、乙酸钠以及水合肼溶于水中,得到混合溶液;然后将所述混合溶液加入至所述氧化石墨烯溶液中,从而得到反应前驱体溶液;
步骤三,将所述反应前驱体溶液转移至水热反应釜中并进行水热反应,得到水热产物;
步骤四,所述水热产物经洗涤、干燥后得到所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤一和步骤二中,所述氧化石墨烯溶液、所述混合溶液以及所述反应前驱体溶液的获得均是在室温下进行的。
3.根据权利要求2所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤一中,所述氧化石墨烯和水是在超声条件下进行充分混合的。
4. 根据权利要求3所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,所述超声的功率为20-300 W,所述超声的时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤一中,所述氧化石墨烯在所述氧化石墨烯溶液中的浓度为0.5-2g/L。
6.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤二中,所述三价铁盐中Fe3+、二价钴盐中Co2+、抗坏血酸、乙酸钠和水合肼的摩尔比为1:0.45-0.55:3-8:0.1-25:3-20。
7. 根据权利要求6所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤二中,在所述混合溶液中,所述三价铁盐的浓度为20-45 g/L,所述二价钴盐的浓度为10-30g/L。
8.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤二中,所述三价铁盐为六水合三氯化铁和/或乙酸铁;所述二价钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求8所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤二中,所述三价铁盐、二价钴盐、抗坏血酸、乙酸钠以及水合肼和水的混合是在搅拌条件下进行的。
10.根据权利要求9所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤二中,所述搅拌时间为0.5-24h。
11.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,在所述反应前驱体溶液中,氧化石墨烯、三价铁盐和二价钴盐的质量比为0.01:1-0.6:1。
12.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤三中,所述水热反应的时间为6-24h,所述水热反应的温度为130-180℃。
13.根据权利要求1所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤四中,所述洗涤是依次用无水乙醇和蒸馏水进行交替洗涤,所述干燥为真空干燥。
14.根据权利要求13所述的铁钴氧化物/石墨烯复合材料,其特征在于,所述真空干燥的时间为6-24h,所述真空干燥的温度为50-90℃。
15.权利要求1-14中任一项所述铁钴氧化物/石墨烯复合材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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