[发明专利]一种氧化铈的制备方法及其在STI抛光领域的应用

说明书

本发明公开了一种氧化铈的制备方法及其在STI抛光领域的应用，其中，所述的制备方法包括：首先对前驱体碳酸铈进行球磨分散，然后对所得碳酸铈前驱体进行水热晶化预处理，进一步高温焙烧所制备的晶态碳酸铈，得到氧化铈粉体。将该氧化铈粉体经机械力分散于液相，以该分散的氧化铈为磨料制备CMP抛光液，其在STI抛光应用中显示出优良的平坦化抛光效率。

技术领域

本发明涉及一种氧化铈制备方法及其在STI抛光领域中的应用。

背景技术

纳米氧化物因其优良的性能在电子学、光学、化工陶瓷、生物和医药等领域得到了广泛的应用，纳米氧化铈作为一种高功能化陶瓷材料，广泛用作催化剂、磷光剂、化妆品、研磨剂等，尤其由于其对二氧化硅具有选择性的高抛光活性，并且在较低的固含量下即可达到高的抛光效果，使其作为CMP磨料应用于浅沟槽隔离(STI)工艺抛光研究得到广泛关注(如专利201310495424.5，200510069987.3)。而，以氧化铈为磨料的化学机械抛光液，在其性能和成本上相比于传统的氧化硅或氧化铝材料，展现了更大的应用前景和市场优势。

同时，有关研究表明，氧化铈磨料的颗粒特性对抛光效果的影响至关重要。如在STI抛光应用中，有文献报道指出，氧化铈颗粒尺寸、形貌特征对抛光过程中缺陷的产生和抛光速率选择比均有着重要影响。因此，制备颗粒尺寸、形貌特征适宜的氧化铈颗粒，是化学抛光领域对氧化铈制备工艺提出的需求。

目前，氧化铈的合成方法报道较多(如专利200880011138.4，200880008484.7)，其中，常用的氧化铈合成方法为：首先合成碳酸铈，进一步高温焙烧碳酸铈合成得到氧化铈粉体。已有的研究(如专利200880011138.4，200880008484.7)指出，在先合成的碳酸铈的特性对氧化铈的颗粒特性有着直接影响，通过控制碳酸铈前驱体的结晶度、颗粒尺寸和晶相结构，可有效调控对应氧化铈的颗粒大小、团聚强度和抛光活性。在已有的报道中，结晶态碳酸铈合成方法主要为：通过直接高温水热法，或通过添加大量有机添加剂来促使反应生成的碳酸铈向六方相或斜方相晶形转变。其难以实现对所合成碳酸铈粒度、结晶性进行调控，且其中有机试剂的引入也不利于合成过程产生的废水处理和排放。

然而，目前基于STI抛光应用需求的氧化铈磨料特性控制合成相关研究报道仍然较少。寻找环保、实现可调控磨料颗粒特性的氧化铈的合成方法，仍是氧化铈制备方法研究的优先方向。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提出一种新的氧化铈合成方法，通过对碳酸铈前驱体粒度和结晶度的调控，可对应合成具有更有颗粒特性的氧化铈磨料，其显示出良好的STI抛光应用前景。

本发明公开一种氧化铈的制备方法，包括以下步骤：

首先，通过球磨处理，得到碳酸铈前驱体；再进一步水热晶化所述碳酸铈前驱体，得到晶态碳酸铈；最后，高温焙烧所得晶态碳酸铈得到氧化铈。

其中，在所述球磨处理前，将碳酸铈配置为固含量为10wt％-50wt％的水分散浆料，所述碳酸铈水分散浆料中可添加分散剂，所述分散剂无特殊限制，可以是聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯醇(PVA)等高分子化合物中一种或多种。且，所述分散剂在碳酸铈水分散浆料中的浓度无特殊限制，优选的浓度为0.1wt％-1wt％，所述碳酸铈水分散浆料对pH无特殊限制，优选的pH为7.0-9.0，

其中，所述球磨处理碳酸铈至其颗粒平均粒径为0.3-1.5um时，停止球磨处理。

其中，所述水热晶化的温度为50℃-120℃，所述水热晶化的时间为1-24小时。

其中，所述水热晶化反应结束后，所得沉淀物经纯水洗涤3次后，烘干，产物即为晶态碳酸铈。

其中，所述高温焙烧的温度为500-900℃，所述高温焙烧的时间为1.0-10.0小时，得到氧化铈粉体。