[发明专利]一种原位捕捉多相催化反应中间产物装置及其使用方法

权利要求书

1.一种原位捕捉多相催化反应中间产物装置，包括反应气控制系统X、原位红外反应系统Y、分析测试系统Z，其中：

反应气控制系统X包括三路原料气(1)、(2)、(3)，一路吹扫气(4)，一个气体混合器(5)，原料气和吹扫气管路包括质量流量计(a)、截止阀(b)和单向阀(c)，原料气和吹扫气外接钢瓶气；

原位红外反应系统Y包括原位红外箱体(31)和原位红外反应器(32)；

原位红外箱体(31)包括吹扫气入口(14)、吹扫气出口(15)、漫反射光源(16)、信号传输线(17)；

其中，原位红外箱体(31)外接电源，用于给漫反射光源供电，信号传输线(17)与电脑连接，用于传输漫反射信号；

原位红外反应器(32)包括：一个反应池(7)，循环冷却水系统(9)，反应池顶盖(10)；

反应池(7)位于原位红外反应器(32)的中心位置，外形为圆柱体，四周包裹电加热带(11)，内部有热电偶(17)，质谱探针(18)，不锈钢滤网(8)；热电偶(17)的插入点应在反应池床层内，尽可能靠近质谱仪探针(18)所在位置，用于确保数据的一致性；

电加热带(11)带程序升温功能，热电偶(19)用于控制电加热带的温度；

不锈钢滤网(8)位于反应池(7)底部，滤网网孔在200-500目；

冷却水循环系统(9)为圆柱体，底部有一个冷却水入口(12)、顶部有一个冷却水出口(13)；

反应池顶盖(10)外形为圆锥体，锥面上等距离分布三个圆形玻璃镜片，两个用于接收漫反射光源，一个作为可视窗口，顶部有出气口，顶盖底部与反应池用橡皮圈和螺丝密封连接；

吹扫气(4)及反应气(1)、(2)或(3)从反应池底部(6)进，从反应池顶部(20)出，分别经过压力表(21)、背压阀(22)、三通球阀(23)，由三通球阀控制流向，或直接放空，或进入分析测试系统；

分析测试系统Z包括气相色谱仪(24)、质谱仪(25)、质谱探针(30)、(18)、(29)，其中气相色谱仪采用FID和TCD双检测器，FID采用毛细管柱，TCD采用填充柱，三个质谱探针(30)、(18)、(29)分别插入反应气混合器、原位红外反应池催化剂装填区域、原位红外池顶部气体出口，分别分析不同部位气体的成分变化。

2.一种权利要求1所述的原位捕捉多相催化反应中间产物装置的使用方法：具体步骤如下：

A.在原位反应池(7)底部放置好不锈钢滤网(8)，把磨成小于100目的催化剂样品装填到原位红外反应池(7)，插好热电偶(17)和质谱仪探针(18)到反应池(7)中，把表面的催化剂压平后盖上顶盖(10)，旋紧螺丝，放入原位反应箱体(31)后固定，热电偶的测温点和反应区域的质谱仪探针要尽可能贴近，使得捕捉到的中间物种能和反应温度能相互关联；

B.连接好反应气路(1)、(2)和(3)，其中还原气体可选取三路反应气路的一路使用，连接原位红外反应池的吹扫气路(4)和原位反应箱体吹扫气(14)；

C.连接好冷却水(12)、(13)，接通加热电路和原位红外发射源电路(16)，打开色谱仪(24)和质谱仪(25)；

D.从(4)向原位红外反应池吹扫惰性气体，从(14)向原位反应箱体吹扫惰性气体，对原位反应箱体进行吹扫的目的是减少空气中的CO₂、水蒸气对采集数据的影响，所用的惰性气体为N₂、Ar、He之一；

E.对催化剂进行还原或者活化处理，还原气体可用H₂或者CO的任一种或者两者的混合气体；

F.通入反应气体开始反应，依据反应条件调变反应压力和反应温度，反应压力控制在0-1.0MPa，反应压力由入口气体压力和背压阀(22)联动控制，反应温度控制在室温-500℃；

G.用原位红外仪采集红外数据，用分析测试系统的气相色谱仪和质谱仪采集中间物和产物数据，为保证反应数据的一致性，需确保原位红外仪、气相色谱仪、质谱仪的采集时间保持同步，使得采集的数据能真实反映出反应的实时情况；

H.关闭反应气，关闭加热电源，通惰性气体冷却到室温，关闭冷却水，结束试验；

I.数据分析。