[发明专利]一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法

说明书

一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，得到粗产物；（3）将粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；（5）将石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。本发明制备时间短，产量高，节约原材料，无污染，极大的降低了单层石墨烯的成本。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，特别是一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯属于纳米级材料，因此它本身就具有纳米粒子所应有的表面活性状态，容易与其它材料粒子结合。目前纳米粒子最主要的应用是作为其它非纳米材料改性时的填充材料，但很多材料的纳米粒子制取和保存都相对困难，目前，石墨烯已成为人们备受关注的便于大规模制取和保存的纳米材料，因此，可以广泛应用于其它材料改性时的填充材料。

石墨烯的制备主要采用氧化还原法，但是存在成本高，工艺复杂，存在大量工艺废水等缺点。日本东北大学教授本间格介绍了一种利用乙醇等有机溶剂的超临界液体来剥离石墨烯。由于不进行氧化处理，因此几乎没有氧及氢等杂质；而且，此次还开发出了可连续剥离石墨烯的“流动反应器”，对于5g原料，一次剥离处理的时间仅为1小时左右。但此方法不能大规模生产单层石墨烯。该方法属于实验设备生产，一次处理的石墨量小于10克。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种节约原材料，制备简单，制备时间短，无污染，成本低，剥离率高，产量高的以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法。

本发明的技术方案是：一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；

（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为1000~12000rpm，得到粗产物；

（3）将步骤（2）中的粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；

（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；

（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。

本发明的优点为：

（1）在超临界流体状态下，通过高速和高压剥离石墨得到石墨烯，并利用压力膨胀剥开石墨烯片层，制备时间短，产量高；

（2）可节约原材料，无污染；

（3）极大的降低了单层石墨烯的成本，同时该方法生产的单层石墨烯不存在氧化还原法生产石墨烯的缺陷，品质很高，能大规模及快速的生产单层石墨烯。

进一步，步骤（3）中，所述高速破碎的转速为1000~12000rpm（优选为2000~11000rpm）。当转速低于1000 rpm时，转速太慢，达不到破碎剥离效果；当转速高于12000rpm时，也无法提高剥离效果。

进一步，步骤（3）中，所述高压摩擦的压力为2~120MPa（优选为50~100MPa）。当压力低于2 MPa时，压力太低，没有足够的压力挤压，剥离效果差；当压力高于120MPa时，由于压力太大，使得设备无法承受住压力，从而降低使用寿命。

进一步，步骤（1）中，在压力1.6~20MPa，温度-100~30℃的条件下液化二氧化碳气体。