[发明专利]一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201510994548.7 | 申请日： | 2015-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106927454B | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 谭彬;龙笃湘;江洪 | 申请（专利权）人： | 湖南元素密码石墨烯高科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/19 | 分类号： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 长沙市标致专利代理事务所(普通合伙) 43218 | 代理人： | 徐邵华 |
| 地址： | 410011 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 粗产物 剥离 超临界流体 石墨分散液 高压摩擦 汽爆 制备 破碎 二氧化碳气体 单层石墨烯 节约原材料 粉末产品 快速搅拌 系统压力 剪切 石墨粉 二氧化碳 气爆 泄压 液化 重复 | ||
1.一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；
（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为1000~12000rpm，得到粗产物；
（3）将步骤（2）中的粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；所述高速破碎的转速为1000~12000rpm；所述高压摩擦的压力为2~120MPa；
（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。
2.根据权利要求1所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高速破碎的转速为2000~11000rpm。
3.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高压摩擦的压力为50~100MPa。
4.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中，在压力1.6~20MPa，温度-100~30℃的条件下液化二氧化碳气体。
5.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨粉为鳞片石墨粉或者膨胀石墨粉。
6.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（4）中，重复上述步骤（3）1~5次，再得到石墨烯初级产品。
7.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述液化的二氧化碳的体积百分比为2~50%。
8.根据权利要求7所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述液化的二氧化碳的体积百分比为10~40%。
9.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）在高压釜中进行高速剪切；步骤（3）在高速均质机中进行高速破碎，在高压均质机中进行高压摩擦；步骤（5）在气爆罐中进行气爆。
10.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述石墨分散液的剪切速度为2000~11000rpm。
11.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特
征在于：步骤（5）中，所述石墨烯初级产品的气爆压力为5~80MPa。
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