[发明专利]一种布可利嗪药物中间体4-叔丁基苄氯的合成方法无效
| 申请号： | 201510990961.6 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105601470A | 公开（公告）日： | 2016-05-25 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/263 | 分类号： | C07C17/263;C07C22/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 布可利嗪 药物 中间体 丁基 合成 方法 | ||
1.一种布可利嗪药物中间体4-叔丁基苄氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌 器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入叔丁基苯(2)1.6mol,氯乙烷(3)溶液530ml,甲胺(4)2.1—2.3mol, 氯化亚铜1.6mol,草酸310ml,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度70--75℃，加入环己烷210ml, 加完后继续搅拌反应10—13h,降低溶液温度至40--45℃，分出油层，盐溶液洗涤，亚硫酸钾溶液洗涤， 脱水剂脱水，减压蒸馏，收集90--95℃的馏分，在甲苯中重结晶，得4-叔丁基苄氯(1)；其中，步骤(i) 所述的草酸质量分数为30—35％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为40—45％，步骤(i)所述的盐溶液 为溴化钠、硝酸钾中的任意一种，步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％。
2.根据权利要求1所述一种布可利嗪药物中间体4-叔丁基苄氯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述 的脱水剂为无水硫酸钙、活性氧化铝中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种布可利嗪药物中间体4-叔丁基苄氯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述 的减压蒸馏所处压力为2.1—2.3kPa。
4.根据权利要求1所述一种布可利嗪药物中间体4-叔丁基苄氯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述 的甲苯质量分数为70—75％。
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