[发明专利]异硫氰基甲酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.异硫氰基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于是以硫氰酸钠水溶液、氯甲酸甲酯为原料， 采用管式反应器，在固体催化剂聚氯乙烯支载N-烷基-N-甲基苯胺的作用下连续合成异硫氰 基甲酸甲酯，所述硫氰酸钠水溶液为质量百分浓度20.0％的硫氰酸钠水溶液，氯甲酸甲酯为 质量百分含量99.0％的氯甲酸甲酯，化学反应式如下：

2.根据权利要求1所述异硫氰基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于具体操作步骤是：将 固体催化剂聚氯乙烯支载N-烷基-N-甲基苯胺装载于带夹套的管式反应器中，控制反应温度 0～30℃，然后分别将质量百分浓度20.0％的硫氰酸钠水溶液、质量百分含量99.0％的氯甲酸 甲酯计量以225-450g/h、54.6-128.6g/h加入管式反应器，硫氰酸钠水溶液︰氯甲酸甲酯的摩 尔比为1︰1.05～1.25，物料在管式反应器中反应时间10～20min制得质量百分含量≥96.5％， 收率≥97.0％的异硫氰基甲酸甲酯。

3.根据权利要求1所述异硫氰基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于固体催化剂聚氯乙烯 支载N-烷基-N-甲基苯胺，是在四口反应瓶上装好搅拌器、回流冷凝管、温度计及导气管， 在氮气保护下，向瓶中加入NaH、四氢呋喃及N-甲基苯胺，升温至回流，加入聚氯乙烯THF 溶液中，聚氯乙烯THF溶液渐变成棕红色，回流下保温反应20h，降温，加水，过滤、水洗、 THF洗涤、干燥，制得固体催化剂聚氯乙烯支载N-烷基-N-甲基苯胺，所述NaH是指用石油 醚洗去矿物油的NaH，所述四氢呋喃是指用金属钠-二苯甲酮处理成蓝色液体并重蒸的四氢呋 喃，所述聚氯乙烯THF溶液是指将聚氯乙烯溶于THF中，用氮气鼓泡30min以除去溶液内 氧气的聚氯乙烯THF溶液；N-甲基苯胺︰聚氯乙烯的质量比为50.9︰200。