[发明专利]3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡啶酸的方法

权利要求书

1.一种3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡啶酸的方法，其特 征在于，包括如下步骤：

(1)将3,4,5,6-四氯吡啶甲酸溶于1～20倍重量的稀碱溶液中，过滤，取滤 液，倒入反应釜内，以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸计，3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与稀碱 溶液中碱的摩尔比为1:3～5；

(2)往反应釜内加入催化剂，密闭反应釜，用氮气置换3～4次，边搅拌 边升温至25～100℃，通入氢气，使反应釜内的压力升到0.1～1.0Mpa后进行反 应，反应完成，得到反应液；所述催化剂的质量为3,4,5,6-四氯吡啶甲酸质量 的1～10％；

(3)将步骤(2)的反应液倒出，过滤，取滤液，用酸调节PH至1～2，冷 却结晶后离心，取沉淀，水洗，得到3,6-二氯吡啶酸。

2.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡 啶酸的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳 酸钠或碳酸钾中的一种。

3.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡 啶酸的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为Pd/C、Pt/C或Ri-Ni 中的一种。

4.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡 啶酸的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应的温度为25～100℃。

5.根据权利要求4所述的3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡 啶酸的方法，其特征在于，所述的反应的温度为30～60℃。

6.根据权利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡 啶酸的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的酸为盐酸、稀硫酸、甲酸或乙 酸中的一种。